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測定高錳酸鹽指數(shù)要注意哪些細節(jié)

閱讀:3248        發(fā)布時間:2022-7-18
  高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質(zhì)監(jiān)測分析書上,亦有被稱為化學需氧量的高錳酸鉀法。由于在規(guī)定條件下,水中有機物只能部分被氧化,并不是理論上的需氧量,也不是反映水體中總有機物含量的尺度。
  高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標,其測定結(jié)果與水樣的采集和保存、取樣體積、反應體系的酸度、標準溶液濃度、水浴加熱時間與溫度、空白值、滴定條件、終點判斷等因素有關。 所以,我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測定的準確性,必須做好全程序的質(zhì)量控制。
  進行高錳酸鹽指數(shù)測定實驗的時候,要注意哪些細節(jié)
  1、實驗用水
  嚴格按照標準分析方法規(guī)定的實驗條件和操作步驟,制備不含還原性物質(zhì)的水,可用一次蒸餾水或去離子水,但空白和樣品的測定必須使用同一批水。
  2、實驗試劑
  切忌使用新配高錳酸鉀溶液,該溶液應放置較長一段時間后才能使用。
  3、加熱方式
  在加熱反應過程中,沸水浴的水面應超過錐形瓶的液面,而且要重新沸騰時再計時,并保持反應過程中沸水浴的水始終處于沸騰狀態(tài)。
  4、加熱時間
  加熱時間對于試樣中的氧化過程至關重要,如果時間短,氧化率過低使測定結(jié)果偏低,而時間增長,氧化率過高又會使測定結(jié)果偏高,因此在高錳酸鹽指數(shù)的實際測定過程中,樣品加熱時間應嚴格按照國標中規(guī)定的加熱時間30min±2min操作。
  5、反應溫度
  在酸性條件下,高錳酸鉀與草酸鈉的反應溫度應保持在60℃~80℃之間。如果溫度過低,高錳酸鉀與草酸鈉的反應不充分,使結(jié)果偏低;但如果溫度過高,則會使加入的草酸鈉標準發(fā)生分解,也造成結(jié)果偏低。因此滴定過程必須保持試樣溫度在60℃~80℃之間。
  6、滴定時間
  應在2min內(nèi)完成,時間過長會引起試樣溫度下降,使測定結(jié)果偏高。

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