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測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)要注意哪些細(xì)節(jié)

閱讀:3256        發(fā)布時(shí)間:2022-7-18
  高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析書(shū)上,亦有被稱為化學(xué)需氧量的高錳酸鉀法。由于在規(guī)定條件下,水中有機(jī)物只能部分被氧化,并不是理論上的需氧量,也不是反映水體中總有機(jī)物含量的尺度。
  高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo),其測(cè)定結(jié)果與水樣的采集和保存、取樣體積、反應(yīng)體系的酸度、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、水浴加熱時(shí)間與溫度、空白值、滴定條件、終點(diǎn)判斷等因素有關(guān)。 所以,我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的準(zhǔn)確性,必須做好全程序的質(zhì)量控制。
  進(jìn)行高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,要注意哪些細(xì)節(jié)
  1、實(shí)驗(yàn)用水
  嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件和操作步驟,制備不含還原性物質(zhì)的水,可用一次蒸餾水或去離子水,但空白和樣品的測(cè)定必須使用同一批水。
  2、實(shí)驗(yàn)試劑
  切忌使用新配高錳酸鉀溶液,該溶液應(yīng)放置較長(zhǎng)一段時(shí)間后才能使用。
  3、加熱方式
  在加熱反應(yīng)過(guò)程中,沸水浴的水面應(yīng)超過(guò)錐形瓶的液面,而且要重新沸騰時(shí)再計(jì)時(shí),并保持反應(yīng)過(guò)程中沸水浴的水始終處于沸騰狀態(tài)。
  4、加熱時(shí)間
  加熱時(shí)間對(duì)于試樣中的氧化過(guò)程至關(guān)重要,如果時(shí)間短,氧化率過(guò)低使測(cè)定結(jié)果偏低,而時(shí)間增長(zhǎng),氧化率過(guò)高又會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高,因此在高錳酸鹽指數(shù)的實(shí)際測(cè)定過(guò)程中,樣品加熱時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)中規(guī)定的加熱時(shí)間30min±2min操作。
  5、反應(yīng)溫度
  在酸性條件下,高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃~80℃之間。如果溫度過(guò)低,高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)不充分,使結(jié)果偏低;但如果溫度過(guò)高,則會(huì)使加入的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生分解,也造成結(jié)果偏低。因此滴定過(guò)程必須保持試樣溫度在60℃~80℃之間。
  6、滴定時(shí)間
  應(yīng)在2min內(nèi)完成,時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)引起試樣溫度下降,使測(cè)定結(jié)果偏高。

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