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氣相色譜儀測(cè)定中色譜圖出現(xiàn)平頭峰是什么原因？
氣相色譜儀分析中，色譜圖上有時(shí)會(huì)看到色譜峰頂點(diǎn)在一段時(shí)間內(nèi)呈現(xiàn)直線，這就是所謂的平頭峰。平頭峰的出現(xiàn)會(huì)造成對(duì)組分無(wú)法準(zhǔn)確定量、定性分析，因此在使用氣相色譜儀分析時(shí)應(yīng)該盡量避免。
色譜圖中出現(xiàn)平頭峰，首先要考慮進(jìn)樣量是否過(guò)大導(dǎo)致信號(hào)過(guò)大，信號(hào)超過(guò)記錄儀的zui大測(cè)量值，不再上升而出現(xiàn)平頭峰，包括進(jìn)樣量過(guò)大及飽和度太大等；還可能是檢測(cè)器靈敏度選擇太高，離子化檢測(cè)器所用靜電計(jì)輸入達(dá)到飽和，記錄儀滑線電阻或機(jī)械部分故障。
一旦遇見(jiàn)平頭峰，應(yīng)該從以下幾個(gè)方面來(lái)解決：
1 減少進(jìn)樣量，或者合理的稀釋，加大分流比進(jìn)樣；
2 適當(dāng)調(diào)節(jié)檢測(cè)器信號(hào)衰減，改變記錄儀量程；
3 增大色譜儀上衰減倍數(shù)，減小靈敏度；
當(dāng)然，在色譜分析時(shí)，定量的依據(jù)是色譜峰響應(yīng)大小與組分量在一定范圍內(nèi)呈現(xiàn)線性關(guān)系。對(duì)有些試驗(yàn)而言，主要考察的是雜質(zhì)量，所以有時(shí)為了能準(zhǔn)確檢測(cè)出有關(guān)雜質(zhì)化合物的量，往往會(huì)通過(guò)增大供試品溶液濃度，提高雜質(zhì)的信號(hào)響應(yīng)值來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)，這時(shí)供試品主峰就可能會(huì)出現(xiàn)平頭峰，因雜質(zhì)的響應(yīng)值與主成分峰的響應(yīng)值相差太大且無(wú)關(guān)系，因此不必關(guān)注此類(lèi)主成分平頭峰，對(duì)雜質(zhì)自身標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照定量法，實(shí)際實(shí)驗(yàn)中要注意具體問(wèn)題具體分析。