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熔點(diǎn)測定儀操作步驟
根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的*儀器。
熔點(diǎn)測定儀的操作
1.使用前準(zhǔn)備
將裝有傳溫液的加熱容器(燒杯)置于熔點(diǎn)測定儀加熱電爐上,在溫度計固定小孔中插入所需的熔點(diǎn)溫度計。使溫度計汞球的底端處于加熱面(加熱器)的上方2.5cm以上,傳溫液的液面約在溫度計的分浸線處。
2.開機(jī)
合上電源開關(guān),順時針轉(zhuǎn)動調(diào)壓變壓器,使傳溫液加熱,啟動熔點(diǎn)測定儀“攪拌”開關(guān),使攪拌器在傳溫液中開始攪動。
3.測定操作
俟傳溫液溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低10℃時,轉(zhuǎn)動調(diào)壓變壓器,使升溫速度每分鐘上升1.0~1.5℃(對于熔融同時分解的供試品,則其升溫速度為每分鐘上升2.5~3.0℃),待到達(dá)預(yù)計全熔的溫度后降溫,如此反復(fù)2~3次以掌握升溫速度,并調(diào)整溫度計的高度使其在全熔時的分浸線恰處于液面處。
當(dāng)傳溫液的溫度上升至待測藥品規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低10℃時,將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液使貼附在溫度計上,要求毛細(xì)管的內(nèi)容物適在汞球的中部,調(diào)節(jié)調(diào)壓器,使達(dá)到規(guī)定的升溫速度,測得供試品熔點(diǎn)。
4.測試完成后,關(guān)閉電源,攪拌器將調(diào)壓變壓器返時針轉(zhuǎn)到0刻度,取下溫度計用濾紙擦干、收好,填寫使用登記。