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氣相色譜儀硫酸磺化法檢測牛奶中多種農(nóng)藥殘留物的含量

閱讀:1827        發(fā)布時間:2016-12-28

隨著生活水平的提高,人們對食品安全也更加關(guān)注,尤其在乳品消費時更加小心。為保障食品的質(zhì)量安全,在乳制品方面,巴氏消毒只能殺滅絕大部分細菌和所有病毒,農(nóng)藥是化學物質(zhì),不能被殺滅,而國家機關(guān)及各類乳品加工企業(yè)不斷增加牛奶中農(nóng)藥殘留檢測種類,不斷提高相應(yīng)的檢測技術(shù)和要求變得尤為重要。

在國標GB/T5009.19-2003和GB/T5009.19-2008中,檢測牛奶中農(nóng)藥殘留大多使用GC和GC-MS,由于牛奶的前處理方法和凈化方法差別甚大,若采用磺化法處理樣品牛奶,雖然處理效率高,zui大的缺陷就是濃硫酸磺化后只能檢測8~10種農(nóng)藥殘留。為了更好更全面的對牛奶中農(nóng)藥殘留物做出的檢測分析,通過對幾種方法優(yōu)缺點進行整合和優(yōu)化,建立了1:1硫酸磺化法檢測牛奶中農(nóng)藥殘留含量,該法不僅能使牛奶中19種農(nóng)藥殘留物全部響應(yīng),而且回收率和穩(wěn)定性都很高。

儀器準備
GC6891N氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)
全新一代實驗室氣相色譜儀GC6891N,基于上的技術(shù)平臺和數(shù)十年上各行業(yè)技術(shù)應(yīng)用經(jīng)驗,功能、可靠性以及應(yīng)用靈活性等方面處于行業(yè)中。廣泛應(yīng)用于石油開采及煉制、石油化工、精細化工、食品安全、環(huán)境保護、電子高純氣體行業(yè)、科研院所、質(zhì)檢、安監(jiān)、*法醫(yī)等領(lǐng)域的分析檢測。

樣品處理
準確稱取待測牛奶樣品20.00g于100mL具塞三角瓶中,加入40mL丙酮,振搖30min,加6g氯化鈉,充分搖勻,再加入30mL石油醚,振搖30min。
靜置,取35mL上清液,經(jīng)過無水硫酸鈉濾到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,濃縮至干,再加入5mL正己烷溶解殘余物,轉(zhuǎn)移到50mL離心管中,加入0.5mL濃硫酸,振搖后,4000r/min離心10min,取1mL有機層,0.22μm濾膜過濾至樣品瓶中,待測。

分析條件

色譜柱Agilent CP-Sil 19CB/MS柱
進樣口260℃,進樣體積1μL,不分流
檢測器ECD,280℃
柱溫80℃,保持2min;214℃(40℃/min),保持10min;270℃(20℃/min),保持8min
載氣流速1mL/min


采用濃硫酸磺化進行凈化的操作要特別注意以下事項:
1)濃硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸層無色為止,過程中不能劇烈振搖,防止液體噴出;
2)硫酸鈉溶液清洗,采用同樣的量少次多的方式將殘余的硫酸清洗干凈,切不可省略此步;
3)脫水:采用無水硫酸鈉脫水的操作也要做到流速均勻,避免吸附和帶入雜質(zhì)。無水硫酸鈉在650度烘烤4小時以上。

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