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白酒藥酒中酒精甲醇的分析（頂空氣相色譜）
頂空氣相色譜法檢測藥酒中甲醇的含量
藥酒是一種浸出制劑。在藥酒的生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生微量的甲醇，有不法分子盯住這個縫隙，在藥酒的炮制過程中，采用工業(yè)乙醇勾兌藥酒。工業(yè)酒精中，甲醇含量較高，會引起頭痛、惡心、失明甚至死亡，嚴重危害人民群眾的身體健康。在《中國藥典》中嚴格規(guī)定了甲醇量的限度，不得超過萬分之五。
南京科捷應(yīng)用頂空氣相色譜法，可以發(fā)揮頂空進樣器的優(yōu)勢，免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾，減少對色譜柱及進樣口的污染，有利于對小分子揮發(fā)性有機成分進行準確測定。方法簡單，專屬性強、靈敏度高、重復性好，可作為藥酒中甲醇量的質(zhì)量控制依據(jù)。
一、儀器介紹
GC5890N氣相色譜儀
（南京科捷分析儀器有限公司）
全新一代網(wǎng)絡(luò)型實驗室氣相色譜儀。
1、全兼容美國安捷倫6890N氣相色譜儀，可直接接駁安捷倫6890N氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關(guān)檢測器控制板；
2、可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器；
3、儀器技術(shù)指標、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫6890N相媲美。
4、廣泛應(yīng)用于石油化工、食品制藥、環(huán)保、 疾控、安監(jiān)質(zhì)檢、水務(wù)電力、冶金、科研院所等領(lǐng)域。
DK300A頂空進樣器
（南京科捷分析儀器有限公司）
適配國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀
1、取樣泵與進樣閥相配合，負壓取樣，定量，靈敏度高；
2、進樣閥和樣品傳輸管線可設(shè)定溫度，避免樣品冷凝；
3、抽樣管路和進樣閥定量管帶反吹功能，防止交叉污染；
4、微機控制，操作簡便，薄膜鍵盤輸入?yún)?shù)值，同時帶同步啟動數(shù)據(jù)處理軟件的功能；
5、兼容性好，可連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀。
二、色譜條件：
色譜柱 | DB-WAX氣相色譜柱（30m×0.32mm×0.25μm |
進樣口 | 140℃ |
檢測器 | FID，220℃ |
柱溫 | 柱溫29℃，保持1min， 以0.5℃/min速率升至31℃，保持10min， 以5℃/min速率升至65℃，保持1min， 以50℃/min速率升至200℃，保持2min |
載氣 | 高純氮氣（99.999%），流速0.3mL/min |
頂空條件 | 平衡溫度80℃；平衡時間20min，傳輸管線溫度100℃ |
三、實驗方法
取甲醇加水制成0.01mL·mL-1的溶液，取藥酒作為試樣溶液，配置甲醇用的去離子水作為空白溶液。用頂空進樣器進樣，氣相色譜儀測定。
四、譜圖示例：
藥酒中甲醇的氣相色譜圖