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食品包裝材料中三乙胺和三正丁胺的檢測(cè)方案(氣相色譜)

閱讀:2062        發(fā)布時(shí)間:2017-4-27

氣相色譜儀測(cè)定聚碳酸酯材料中三乙胺和三正丁胺含量

 

  【科捷儀器 氣相色譜儀】原理:樣品經(jīng)二氯甲烷溶解后,加入丙酮使聚合物樹脂沉淀,溶液中的三乙胺和三正丁胺經(jīng)濃縮定容用氣相色譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。

 

  儀器設(shè)備

GC5890N氣相色譜儀:配氮磷檢測(cè)器(南京科捷分析儀器有限公司)

 

可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流 不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

 

  其他設(shè)備:分析天平或電子天平,離心機(jī),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等

 

  試樣制備

 

  1、先用切割工具將試樣破碎成粒徑小于5mm×5mm后再稱量,切割時(shí)不可使其發(fā)熱變軟。

 

  2、稱取1g試樣(至0.001g)置于200mL錐形瓶中,加入20mL二氯甲烷。待樣品*溶解后,邊搖動(dòng)錐形瓶邊用分液漏斗逐滴加入100mL丙酮。滴加完畢后將瓶內(nèi)溶液搖勻,離心10min,取上層清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近1mL,將濃縮液*轉(zhuǎn)移至具塞刻度離心管中,再用二氯甲烷定容至2.0mL,得到試樣溶液,供氣相色譜儀上機(jī)測(cè)定。同時(shí)不加試樣做試劑空白。

 

  注:①溶液離心可分次進(jìn)行,需將離心后的上層清液合并。

②若試樣溶液中有少量渾濁,可用針頭式有機(jī)相過濾器過濾后再上氣相色譜儀測(cè)定。

 

  氣相色譜參考條件

 

色譜柱

ZB-5石英毛細(xì)管柱,柱長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚5μm,或相當(dāng)者

柱溫

初始溫度40℃,保持5min;

然后以20/min的速率升至250℃,保持5min

進(jìn)樣口溫度

200

檢測(cè)器溫度

250

載氣

氮?dú)猓兌?ge;99.999%),流量1.0 mL/min

檢測(cè)器氫氣流量

3 mL/min

檢測(cè)器空氣流量

60 mL/min

進(jìn)樣量

1μL

進(jìn)樣方式

不分流進(jìn)樣

 

氣相色譜圖示

氣相色譜儀測(cè)定聚碳酸酯材料中三乙胺和三正丁胺含量氣相色譜圖

聚碳酸酯食品接觸材料中三乙胺和三正丁胺的氣相色譜圖

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