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液相色譜儀測定化妝品中8種禁用呋喃香豆素
液相色譜儀測定化妝品8種禁用呋喃香豆素
原理：試樣經(jīng)溶劑提取，微孔濾膜過濾后，用南京科捷液相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。
儀器設(shè)備
LC600液相色譜儀配二極管陣列檢測器（南京科捷分析儀器有限公司），采用微處理器智能控制，穩(wěn)定可靠，操控精密；廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。
其他設(shè)備：液相色譜-質(zhì)譜儀（LC-MS），配有電噴霧離子源（ESI）；分析天平，感量為0.0001g和0.001g；離心機(jī)，轉(zhuǎn)速不低于5000r/min；超聲波水??；渦旋混合器；具塞錐形瓶，50mL；具塞塑料離心管，10mL；微孔濾膜，0.45μm，有機(jī)相
樣品處理
1.膏霜類：稱取1g（到0.001g）試樣于50mL具塞錐形瓶中，加入10mL50%乙醇水溶液，渦旋混合后超聲提取30min。取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL具塞塑料離心管中，以5000r/min離心10min，上清液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，供液相色譜儀測定。
2.水劑類：稱取1g（到0.001g）試樣于50mL具塞錐形瓶中，加入10mL無水乙醇，渦旋混合后超聲提取30min。取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL具塞塑料離心管中，以5000r/min離心10min，上清液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，供液相色譜儀測定。
3.香波類：稱取1g（到0.001g）試樣于50mL具塞錐形瓶中，加入10mL50%甲醇水溶液，渦旋混合后超聲提取30min。取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL具塞塑料離心管中，以5000r/min離心10min，上清液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，供液相色譜儀測定。
4.蠟基類：稱取1g（到0.001g）試樣于50mL具塞錐形瓶中，加入2mL四氫呋喃，渦旋混合后再加入8mL50%乙醇水溶液，超聲提取30min。取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL具塞塑料離心管中，以5000r/min離心10min，上清液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，供液相色譜儀測定。
5.散粉類：稱取1g（到0.001g）試樣于50mL具塞錐形瓶中，加入10mL50%乙腈水溶液，渦旋混合后超聲提取30min。取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL具塞塑料離心管中，以5000r/min離心10min，上清液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，供液相色譜儀測定。
液相色譜測定參考條件：
色譜柱 | ZORBAX SB-Phenyl，5μm，250mm×4.6mm（內(nèi)徑），或相當(dāng)者 | |||
流速 | 1.0mL/min | |||
柱溫 | 30℃ | |||
檢測波長 | 250nm | |||
進(jìn)樣量 | 10μL | |||
流動相 | ||||
步驟 | 時間/min | 水/% | 甲醇/% | 乙腈/% |
0 | 0.00 | 55 | 22 | 23 |
1 | 12.50 | 55 | 22 | 23 |
2 | 14.00 | 37 | 31 | 32 |
3 | 21.00 | 36 | 32 | 32 |
4 | 22.00 | 0 | 50 | 50 |
5 | 25.00 | 55 | 22 | 23 |
色譜圖示
化妝品8種禁用呋喃香豆素的液相色譜圖