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雙重凈化-氣相色譜法測(cè)定植物油中指示性多氯聯(lián)苯
聯(lián)合國(guó)GEMS/food中規(guī)定以PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180等7種氯聯(lián)苯同系物構(gòu)體作為評(píng)估PCB（s）污染狀況的指示性單體，以代替所有多氯聯(lián)苯同系物異構(gòu)體來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。研究表明，多氯聯(lián)苯類物質(zhì)對(duì)人體有“三致”危險(xiǎn)，可通過(guò)食物鏈在人體內(nèi)富集，從而成為危害人類健康的重要因素?；诖?，許多國(guó)家和組織對(duì)食品中多氯聯(lián)苯類物質(zhì)均設(shè)定了相應(yīng)的zui大殘留*值（MRL），其中歐盟對(duì)植物油中的MRL設(shè)定為40.0μg/kg（脂重）
當(dāng)前有關(guān)油脂類產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的檢測(cè)方法主要為氣相訴法、氣相色譜-質(zhì)聯(lián)用法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法；前處理常用方法有基質(zhì)分散固相萃取、去向萃取法。其中，文獻(xiàn)中的酸處理法只涉及使用酸性硅膠柱用于油脂類樣品中多氯聯(lián)苯的前處理，以及對(duì)非油脂類樣品提取濃縮液使用硫酸酸處理凈化的報(bào)道，尚未見(jiàn)采用濃硫酸凈化結(jié)合分散固相萃取凈化在油脂類樣品中多氯聯(lián)苯檢測(cè)前處理中的應(yīng)用寶典。
植物油基質(zhì)具有特殊性，其中含有大量的飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸。雙烯酸和多烯酸等有機(jī)物，這些物質(zhì)易與有機(jī)溶劑相融，與多氯聯(lián)苯被共提取，會(huì)給多氯聯(lián)苯的前處理凈化工作帶來(lái)麻煩；同時(shí)，這些物質(zhì)進(jìn)入色譜系統(tǒng)會(huì)導(dǎo)致色譜基線漂移，在高溫下回逐漸碳化而污染毛細(xì)管柱甚至堵塞毛細(xì)管柱的入口，從而給多氯聯(lián)苯的檢測(cè)和定量帶來(lái)困難，因此去除此類干擾物質(zhì)是植物油脂中多氯聯(lián)苯檢測(cè)的重點(diǎn)與難點(diǎn)。研究人員開(kāi)展了不同的前處理方法研究，取得了一定的效果，但這些方法普遍存在稱樣量小、檢測(cè)周期長(zhǎng)、操作復(fù)雜、使用溶劑量大、對(duì)設(shè)備要求高等不足，不能適應(yīng)植物油中痕量指示性多氯聯(lián)苯的快速篩查需求，因此等待開(kāi)發(fā)快速、實(shí)用的檢測(cè)方法。
本研究建立了植物油中指示性多氯聯(lián)苯殘留檢測(cè)的雙重凈化前處理方法。在應(yīng)用中該方法取得了較好的前處理凈化效果，結(jié)合氣相色譜法實(shí)現(xiàn)對(duì)7種指示性多氯聯(lián)苯的同時(shí)定量與定性分析，從而滿足植物油中痕量指示性多氯聯(lián)苯快速檢測(cè)的需求。
色譜條件：
色譜柱 | HP-5毛細(xì)管 |
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進(jìn)樣口溫度 | 250℃ |
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尾吹氣流量 | 100.0ml/min |
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載氣 | 高純（99.999％）氮?dú)?，恒流模式，柱流?.80ml/min |
柱溫升溫程序 | 初始溫度60℃，保持2min；以30℃/min升至180℃，保持16min；以20℃/min升至280℃，保持5min；以30℃/min升至300℃，保持2min以去除色譜柱中殘留的雜志 |
進(jìn)樣量 | 1.0μl 不分流進(jìn)樣 |
微電子捕獲檢測(cè)器溫度 | 310℃ |
象效果：
