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色譜柱的老化
閱讀：819 發(fā)布時(shí)間：2014-9-28
為什么新的色譜柱要經(jīng)過(guò)老化？
老化的目的：新填的色譜柱中含有殘余溶劑和固定液中的一部分低分子量的物質(zhì)及其它易揮發(fā)雜質(zhì)，所以基線不穩(wěn) ，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長(zhǎng)時(shí)間未用，也存在同樣問(wèn)題。老化的目的是除去管柱內(nèi)剩余的溶劑以及固定液中低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì)，同時(shí)使固定液更均勻、牢固地分布于載體或管壁上。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到zui高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。新柱老化時(shí)，不要連接檢測(cè)器。
老化要遵循以下幾個(gè)原則:
- 設(shè)置老化溫度時(shí)，決不允許超過(guò)固定液的zui高使用溫度。
- 根據(jù)涂漬固定液的百分?jǐn)?shù)合理設(shè)置老化溫度，低含量固定液的柱子，老化溫度相對(duì)要低些。
- 老化時(shí)間與所用檢測(cè)器的靈敏度和類(lèi)型有關(guān)，靈敏度越高，要求老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng)。
- 老化時(shí)間的長(zhǎng)短也取決于固定液的特性，“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”。例如，OV固定液老化時(shí)間要少于SE-60，QF-1(工業(yè)純)。5.樣品的極性越強(qiáng)，要求填充柱老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng)。
老化色譜柱的方法:
老化的方法多采用氣體流動(dòng)法，將柱入口與進(jìn)樣室相連，出口勿接檢測(cè)器，通小流量(一般為5~10ml/min)的載氣，以(2~4)℃/min程序升溫至低于固定液zui高使用溫度20~30℃，老化12~24h，獲得平穩(wěn)基線，則表明老化已合格。
雖然色譜填充柱的老化過(guò)程耗費(fèi)了一定時(shí)間，但是能得到長(zhǎng)的柱壽命、好的穩(wěn)定性和小的拖尾，因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段時(shí)間，更不要忘了對(duì)色譜柱進(jìn)行“再老化”處理，否則將得不到好的分析結(jié)果。