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色譜儀分析工作中的進(jìn)樣技術(shù)條件都有哪些？
色譜儀分析工作中的進(jìn)樣技術(shù)條件都有哪些？
1．進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量、儀器線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化、達(dá)到分離要求和線性響應(yīng)范圍之內(nèi)；定量分析時(shí)，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
氣相色譜沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：氣體樣品一般為0.1～10mL，液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μL；毛細(xì)管柱因柱容量小，其充許進(jìn)樣量則少得多。
2．進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過長，則使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率，因此，對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，必須小于1秒。
3．進(jìn)樣設(shè)備
氣體樣品常用六通閥定量管進(jìn)樣，其zui大特點(diǎn)是重現(xiàn)性好，相對(duì)偏差小于1%。此外，它還具有進(jìn)樣速度快、操作簡便、氣密性好等優(yōu)點(diǎn)；采用醫(yī)用注射器進(jìn)氣體樣品時(shí)，應(yīng)特別注意氣密性和進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性。
液體樣品和固體樣品溶液一般用微量注射器進(jìn)樣，微量注射器常用規(guī)格有0.1μL、0.5μL、1.0μL、5.0μL、10μL、50μL等。微量注射器氣密性比較好，能承受0.2MPa(2kg/cm2)的壓力，容量相對(duì)偏差小于±5%。
毛細(xì)管柱一般允許的進(jìn)樣量僅為10-3～10-2μL，故需采用與一般填充柱不同的進(jìn)樣系統(tǒng)，也即分流/不分流進(jìn)樣器，或者別的進(jìn)樣裝置。
此外，固體樣品也有用固體進(jìn)樣器直接進(jìn)樣，高分子樣品用裂解器裂解后進(jìn)樣等等。
選擇分析條件之目的在于獲得較好的分辨率（R）和較快的分析速度。在色譜分析中，一般希望難分離物質(zhì)對(duì)的R值大于1.0，也即兩組分至少達(dá)98% 的分離，而且還希望在10min以內(nèi)的時(shí)間里出完樣品所有的組分峰。
必須指出，由于現(xiàn)有色譜理論和實(shí)際色譜過程之間存在著一定的距離，再則，樣品情況千變?nèi)f化，而且同一型號(hào)固定相性能也不一定*相同，因此，上面所介紹的方法僅供實(shí)際選擇分析條件時(shí)參考。
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