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氣相色譜儀指導(dǎo)-采用TCD作為檢測器時確定物質(zhì)相對校正因子

閱讀:894        發(fā)布時間:2014-11-19

氣相色譜儀指導(dǎo)-采用TCD作為檢測器時,如何確定物質(zhì)相對校正因子

   檢測器對不同物質(zhì)的響應(yīng)值不同,測定物質(zhì)/相對校正因子,是準(zhǔn)確定量的基礎(chǔ)。采用TCD作為檢測器時,如何確定物質(zhì)相對校正因子?
   采用TCD作為檢測器時,確定物質(zhì)相對校正因子通常有下面幾種方式。
   1從文獻(xiàn)上查找相對校正因子
   對于常規(guī)組分,通常可以在色譜相關(guān)書籍或文獻(xiàn)上查到。對于熱導(dǎo)檢測器而言,常用的標(biāo)準(zhǔn)物為苯,所用載氣為氦氣。
   2實(shí)驗(yàn)測定相對校正因子
   對于某些比較特殊的,在文獻(xiàn)上查不到相對校正因子的物質(zhì)或者為了更準(zhǔn)確地測定某一物質(zhì)的校正因子,通常采用實(shí)驗(yàn)測定的方法獲得。但在用實(shí)驗(yàn)法測定物質(zhì)的相對校正因子時,要注意配置標(biāo)樣的準(zhǔn)確性,否則會出現(xiàn)試驗(yàn)測得的校正因子與文獻(xiàn)值相差甚大的情況。
   一些分析者測得的相對校正因子與文獻(xiàn)值不符,并非操作參數(shù)的變動引起,而是由于測量誤差造成,如標(biāo)準(zhǔn)物純度不夠、制樣方法不當(dāng)、室溫下組分揮發(fā)、峰面積測量不準(zhǔn)得到的峰很不對稱或者分離不*等。對于易揮發(fā)組分的分析,制樣的影響尤為顯著。
   3利用規(guī)律對校正因子進(jìn)行估算
   目前能對校正因子進(jìn)行估算的,只有氣相色譜用的熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子檢測器。當(dāng)從文獻(xiàn)中查不到適當(dāng)數(shù)據(jù),又沒有已知標(biāo)準(zhǔn)含量的樣品進(jìn)行測定時,可按相關(guān)參考書上介紹的方法進(jìn)行估算,如同系物在熱導(dǎo)檢測器上的相對摩爾響應(yīng)值與其分子中的碳數(shù)或摩爾質(zhì)量呈線性關(guān)系。但該方法在實(shí)際操作中應(yīng)用不多。

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