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色譜儀科普-什么原因會(huì)引起氣相色譜儀分析時(shí)出現(xiàn)圓頭峰?

閱讀:2127        發(fā)布時(shí)間:2014-11-21

色譜儀科普-什么原因會(huì)引起氣相色譜儀分析時(shí)出現(xiàn)圓頭峰?? 

色譜儀分析中,有時(shí)候會(huì)見到色譜圖上出現(xiàn)一些峰頂點(diǎn)圓鈍的峰,這就是圓頭峰。圓頭峰對(duì)定性定量都會(huì)產(chǎn)生一定影響,給結(jié)果帶來更大的不準(zhǔn)確性,分析中應(yīng)該盡量避免。
   一般出現(xiàn)圓頭峰的原因有以下幾個(gè):
   一 進(jìn)樣量過大,超過檢測(cè)器的線性范圍;
   二 檢測(cè)器受到固定相流失及樣品中高沸點(diǎn)成分、易分解組分及腐蝕性物質(zhì)的污染;
   三 記錄儀靈敏度過低;
   四 氣相色譜儀載氣系統(tǒng)可能存在泄漏。
  

針對(duì)色譜圖出現(xiàn)圓頭峰可采取的措施如下:
   1 減少樣品溶液進(jìn)樣量或者將樣品進(jìn)行稀釋后再進(jìn)樣,或者增大分流比來進(jìn)樣。
   2 清洗檢測(cè)器,如果污染物于高沸點(diǎn)物質(zhì),則通??蓪z測(cè)器即熱至zui高使用溫度后,再通入載氣就可以清楚,要注意加熱的溫度不能損壞檢測(cè)器的絕緣材料;如果加熱法不適合,也可以用丙酮等溶劑從進(jìn)樣口注入進(jìn)行清洗,在污染程度較輕時(shí)是有效的;若以上方法都不能解決污染問題,則應(yīng)將檢測(cè)器卸下,選擇既能溶解污染物又不損壞檢測(cè)器的溶劑,用注冊(cè)器注入測(cè)量池進(jìn)行*清洗。
   3 適當(dāng)調(diào)節(jié)記錄儀靈敏度。
   4 查看載氣氣路壓力,仔細(xì)檢查是否存在泄漏,這種情況一般伴隨著保留時(shí)間或響應(yīng)值的變化。

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