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測定時(shí)色譜峰面積變大,出峰時(shí)間提前的解決辦法

閱讀:4192        發(fā)布時(shí)間:2015-1-16

    使用氣相色譜儀測定時(shí)出現(xiàn)色譜峰面積變大,出峰時(shí)間提前的現(xiàn)象,在確認(rèn)沒有改變色譜條件和方法參數(shù)的前提下,首先要考慮進(jìn)樣問題。如果是手動(dòng)進(jìn)樣,要提高進(jìn)樣技術(shù),進(jìn)樣量要準(zhǔn)確、穩(wěn)定。如果是自動(dòng)進(jìn)樣,則維護(hù)、改善進(jìn)樣系統(tǒng),保證進(jìn)樣器正常工作。

    其次,考察儀器因素。要觀察載氣壓力是否穩(wěn)定、柱前壓調(diào)節(jié)閥是夠有問題;測定分流口和隔墊吹掃口排出的載氣,排出氣是否減少,必要時(shí)調(diào)整分流比或清洗分流口。

    另外,要記錄升溫過程(柱溫,如有程序升溫的進(jìn)樣口也要考察)的溫度變化,控溫精度是否正常;柱溫的控制是否正常尤其正常。如有問題,需要維修溫控系統(tǒng)地電路部分。

    當(dāng)然色譜柱的因素也必須考慮。色譜柱的固定液類型是否適合分離該樣品,柱溫是否合適等。如果色譜柱不合適,更換色譜柱。如果色譜柱用了很久沒老化,就老化后再做;如果老化色譜柱,柱性能仍然不能恢復(fù),則需要更換新的色譜柱。


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