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在分流進樣過程中，選擇分流比的流程
閱讀：2603 發(fā)布時間：2015-1-29
在分流進樣過程中，選擇分流比時，要考慮樣品的性質，如組分沸點。
高沸點樣品，大多分子量以及分子體積較大，其在氣相中擴散速度相對較慢，而樣品中較低沸點組分擴散速度相對較快。若采用大分流比，將使樣品中低沸點組分較多優(yōu)先分流出去，結果使得含量少的組分分析結果偏低，有的甚至不出峰；進樣后，分流點處氣相組成變化較大，易導致精密度下降。若采用小分流比，可減少此現象的發(fā)生，提高精密度，但過小的分流比易使結果失真。
對于低沸點樣品，其分子量、分子體積較小，在氣相中擴散速度較快，若采用小分流比，將造成樣品主要成分超載，如平，而產生氣相色譜儀分析誤差；或者，導致主峰附近的小峰被“兼并"或不能基線分離，每次被“兼并"或分離不假的程度不同，致使精密度下降，若采用稍大的分流比可減少此現象的發(fā)生。
確定分流比的流程如下：
1從分析樣品的性質，如高沸點還是低沸點樣品，初步確定采用小的分流比，還是大的分流比。
2zui終通過實驗優(yōu)化。以高沸點樣品為例，先在分流比相對較小的范圍設置，只改變分流比，其它色譜條件不變。取一標準樣品，預設分流比，如20:1、40:1、60:1、80:1、100:1，重復進樣分析幾次，以分流比為橫坐標、不同分流比下測定的峰面積的相對標準偏差為縱坐標，作圖。
當分流歧視等的圖影響越大，峰面積的相對標準偏差越大，可先初選出相對偏差較小的分流比的范圍。然后，再在這個區(qū)選幾個點，繼續(xù)實驗，由此類推，直至得到*分流比。