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色譜法分析工作中固定液用量的確定方法
閱讀：848 發(fā)布時間：2015-3-11
在色譜分析工作中，固定液量主要通過有效液膜厚度df來影響柱效率。
顯然，低固定液量柱填料的柱效率要高些；采用低固定液量填料有助于提高柱效率的另一個因素是填柱時柱中填料分布比較均勻，使填充項λ值比較小。因此，在一定范圍內(nèi)減少固定液用量有助于提高柱效率，而且也有利于降低柱溫。減少固定液量后，進(jìn)樣量也應(yīng)隨之減少，故需使用較靈敏的檢測器。
須知，固定液量也不能太低，因為當(dāng)固定液量不足以覆蓋載體表面上的活性點時，反而使柱效率下降。再則，對于給定固定液而言，分配系數(shù)K值不變，而容量因子k可通過β來改變，固定液量增加雖使df增大影響柱效率，但它能使β值變小，這有利于提高k值，也就有利于減小k/(k+1)2值而改善柱效率。所以，固定液量也不宜過小。
固定液用量除了與固定液本身性能、載體種類和性能、給定的工作溫度、進(jìn)樣量和檢測器靈敏度等因素有關(guān)之外，還與樣品性質(zhì)有關(guān)。分離分析氣體和低沸點樣品時，固定液用量一般可適當(dāng)高一點，如10%左右；分離分析液體樣品時則可低些，常用5% 左右的固定液量；分離分析高沸點樣品時，則應(yīng)采用低固定液量，一般宜在3% 以下。