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室溫離子液體對多種有機(jī)溶劑殘留的同時頂空分析

閱讀:1046        發(fā)布時間:2015-6-9

藥物殘留溶劑分析是化學(xué)合成藥質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。四氫呋喃、二氧六環(huán)、吡啶、甲苯、丙酮分別屬于二、三類有機(jī)溶劑,其在藥物中的殘留量極低,需要采用高靈敏的檢測手段進(jìn)行分析。

直接進(jìn)樣法檢測靈敏度低,易造成色譜系統(tǒng)的污染。頂空進(jìn)樣法不僅能減少對色譜系統(tǒng)的污染,且能富集待測物,提高檢測靈敏度。

水是水溶性藥物zui常用的溶劑,但對某些易溶于水的有機(jī)溶劑(如丙酮、四氫呋喃、吡啶等),與水存在較強(qiáng)的相互作用,因而富集效率低。較高的平衡溫度還會造成大量的水蒸氣進(jìn)入色譜柱,影響色譜柱的使用壽命;高沸點(diǎn)的二甲基亞砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)等作為頂空溶劑時,可通過升高溫度來改善待測物的富集。然而這些溶劑的揮發(fā)不但不利于待測物的頂空逸出,其所產(chǎn)生的寬大溶劑峰也會干擾待測物的分析。

離子液體(ILs)是由有機(jī)陽離子和有機(jī)陰離子構(gòu)成、在低于或接近室溫均成液體的一種熔融性鹽,其幾乎無蒸汽壓、不揮發(fā),在萃取分離中得到廣泛的應(yīng)用。

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([Emim][BF4])為頂空溶劑的頂空氣相色譜法(HS-GC),同時檢測殘留量。

測定所需儀器


氣相色譜儀,包括色譜工作站、氫火焰離子化檢測器FID;毛細(xì)管柱

測定時儀器條件

色譜條件色譜柱:ZB-1毛細(xì)管柱(100%二甲基聚硅氧烷,0.53mm×60m,5μm);柱溫:程序升溫,初始60℃保持4min,以4/min升溫至130℃,保持10min;載氣:N2,流速:10mL/min;進(jìn)樣口溫度:180℃;檢測器(FID)溫度:200℃。

測定方法準(zhǔn)確移取待測溶液1mL10mL頂空瓶中,壓蓋密封,在100℃平衡20min,抽取頂部空氣1.0mL,進(jìn)樣測定。

結(jié)果表明,部分殘留溶劑的檢測靈敏度比其它的方法高十到數(shù)十倍。以ILs為頂空溶劑,能夠成功檢測馬來酸氯苯那敏中上述幾種溶劑的殘留量。

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