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使用液相色譜儀時(shí)色譜柱需要注意什么

閱讀:1062        發(fā)布時(shí)間:2015-7-6

 在使用液相色譜儀分析中色譜柱主要注意以下問題: 

 1 色譜柱的安裝
    色譜柱在使用過程中避免強(qiáng)烈的碰撞和震動(dòng)。各個(gè)廠家生產(chǎn)的色譜柱在接口尺寸上有差異,如果柱頭類型和不銹鋼毛細(xì)管接頭兩者類型不匹配,將會(huì)產(chǎn)生漏液或者死體積過大的現(xiàn)象。接頭比柱頭深度長,不易擰緊而漏液;接頭比柱頭深度短,柱頭內(nèi)留有空隙而產(chǎn)生死體積,使譜帶展寬和峰拖尾。
    2 色譜柱的平衡
    色譜柱平衡指的是用完整的分析程序,運(yùn)行幾遍測試,等觀察到峰形、保留時(shí)間和峰面積穩(wěn)定為止,平衡即完成。另外,在使用緩沖鹽時(shí),應(yīng)該先使用水過渡后,再將緩沖鹽引入色譜柱,以防止鹽析發(fā)生,從而損壞色譜柱。
    3 色譜柱的保存
    遵守色譜柱說明書中的保持方式。在實(shí)際應(yīng)用中為了方便也可以如下使用:短期保持用所用的流動(dòng)相保存為佳,這樣做可以減少下次使用的平衡時(shí)間。一般情況下,建議長期用80%甲醇或乙腈來保存反相柱。純有機(jī)相保持有zui大限度減少鍵合相水解的作用,但純甲醇(乙腈)又會(huì)將已水解而暫時(shí)吸附在柱內(nèi)的鍵合相洗脫出去,使固定相流失進(jìn)程加快,縮短壽命;另外,純有機(jī)相保存時(shí),溶劑易揮發(fā),導(dǎo)致柱床變干,也會(huì)容易損壞色譜柱。正相柱一般應(yīng)保持在所用流動(dòng)相中。

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