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液相色譜儀兩次連續(xù)進樣峰面積和高度不一致的故障排除辦法

閱讀:4383        發(fā)布時間:2015-7-15

  液相色譜儀兩次連續(xù)進樣所有峰的峰面積和高度不一致時可進行如下方法:

  1 如果進樣體積為定量環(huán)體積的50%~200%,盡量避開該體積范圍,進樣體積小于定量環(huán)體積的50%或大于200%,即可以與進樣流速和進樣體積保持一致。

  2 如果是10倍的定量環(huán)體積流體通過之前,即將手柄切換至取樣位置,樣品溶液并沒有*從定量環(huán)中沖洗*,解決方法在進樣狀態(tài)保持更長時間。

  3 如果是其它情況:充滿定量環(huán)。手柄停在取樣位置,注射器也在原位,壓下柱塞:

  ① 如果是放空管連續(xù)泄露,在取樣位置時,轉(zhuǎn)子密封圈的端口交叉劃傷會導致流動相漏進定量環(huán),置換出樣品溶液。確認方法是將5倍于定量環(huán)體積的樣品溶液沖入定量環(huán)并立即注射,這樣可以對整個定量環(huán)進行準確注射,觀察峰。再次進樣,過一段時間后切換至進樣位置,使溶液有足夠的時間漏入定量環(huán)并置換出樣品溶液。注射并觀察峰,產(chǎn)生較小的峰證明有泄露,延遲時間越長,峰越小。解決辦法是更換轉(zhuǎn)子密封圈。檢查定子面密封總成的陶瓷面,若有碎裂、破裂或六個孔有任一堵塞,就需要更換。

  ② 如果放空管不泄露,問題可能不是進樣閥引起,檢查針密封是否有效工作。如果有松動,分配的樣品溶液就不能全部進入定量環(huán),檢查密封是否泄露。

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