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程序升溫氣相色譜法的柱溫選擇

閱讀:1079        發(fā)布時(shí)間:2015-8-6

    柱溫固定的氣相色譜分析過程,稱為恒溫色譜(IGC)或定溫色譜,適用于沸點(diǎn)差別不大的樣品。
    而對(duì)于寬沸程樣品,柱溫選擇在平均沸點(diǎn)左右的辦法將對(duì)大部分組分不合適。此時(shí),低沸點(diǎn)組分因柱溫太高很快流出,色譜峰尖而重疊,定量誤差很大;高沸點(diǎn)組分則因柱溫太低,流出時(shí)間長,且色譜峰寬而矮,有的不能再一次分析中流出,而在隨后的分析中作為基線噪聲出現(xiàn),或作為無法說明的“鬼峰"出現(xiàn),增加了鑒定和測量的困難,因此,對(duì)于寬沸程混合物,一般采用程序升溫氣相色譜法(PTGC),即在氣相色譜儀進(jìn)樣后,柱溫按預(yù)定的加熱程序連續(xù)地隨時(shí)間有低溫向高溫線性或非線性地改變的色譜分析方法。
    程序升溫法使混合物中沸點(diǎn)不同的組分都能在其*柱溫下流出色譜柱。只要初始溫度足夠低,低沸點(diǎn)組分zui早流出,色譜峰能得到良好分離,隨著柱溫增加,每一個(gè)較高沸點(diǎn)的組分被升高的柱溫“推出"色譜柱,使高沸點(diǎn)組分也能較快流出,并和低沸點(diǎn)組分一樣也能夠得到良好的尖峰。
    這樣不僅改善了分離效果,得到理想的峰形,還縮短了分析時(shí)間。
    寬沸程試樣在恒溫和程序升溫時(shí)分離結(jié)果的比較如圖:

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