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液相色譜測定脂溶性維生素樣品前處理技術(shù)的發(fā)展
固相萃取(SPE)是從各種樣品基質(zhì)中純化和濃縮被分析物的技術(shù)。與液相萃取相比固相萃取有很多優(yōu)點(diǎn):SPE不需要大量互不相溶的溶劑,處理過程中不會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,它采用、高選擇性的吸附劑(固定相),能顯著減少溶劑的用量,簡化樣品的處理過程,同時(shí)所需費(fèi)用也有所減少。
超臨界流體萃取(SFE)是一種較新的樣品預(yù)處理技術(shù),以超臨界流體(常用二氧化碳)作用提取溶劑,超臨界流體的性質(zhì)(如密度、粘度和擴(kuò)散性等)處于氣體和液體之間,超臨界流體的性質(zhì)使SFE具有速度快、萃取效率高、方法準(zhǔn)確性好、節(jié)省溶劑等特點(diǎn),技術(shù)易于自動(dòng)化,而且可以避免使用易燃、有毒的有機(jī)溶劑,能與色譜、光譜等分析儀器直接連用。
目前,樣品處理方式已經(jīng)由經(jīng)典的液液萃取向固相萃取(SPE)方式發(fā)展,多種不同用途的固相萃取小柱及固相萃取裝置的不斷推陳出新,更大要求的滿足了不同分析的需求,這勢必大大提高了樣品的處理效率,減少了液相色譜儀分析樣品前處理的時(shí)間,樣品中被測物質(zhì)將能夠很好的與樣品基質(zhì)中的干擾物質(zhì)分離,zui終獲得滿意的分析結(jié)果。SPE改善和簡化了分離,提高了色譜柱壽命,降低了檢測限。
近來,又有相關(guān)文獻(xiàn)提到了一種新的方法被稱為基質(zhì)固相分散(MSPD),其過程是:把樣品與C18柱填料混勻、裝柱,先用乙烷沖洗柱子以除去類脂化合物,然后用二氯甲烷洗脫被吸附的組份,而高極性雜質(zhì)仍留在柱內(nèi)。實(shí)驗(yàn)表明,這是一種溶劑消耗量小、樣品回收率高、簡便、快速的樣品處理方式。這種方法用于處理乳制品、肉組織等樣品取得了令人滿意的結(jié)果。