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  樣品前處理是原子吸收光譜法測(cè)定重金屬含量的關(guān)鍵步驟之一，尋找簡(jiǎn)便有效的樣品處理技術(shù)一直是分析工作者的研究課題之一。目前土壤樣品的前處理方法主要有電熱板濕法消解、干灰化法、微波消解、懸浮液技術(shù)、超聲波輔助技術(shù)。

  1電熱板濕法消解

  稱取一定量土壤樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入混合酸消解體系在電熱板上加熱消解，常用的混合酸體系有鹽酸－硝酸－氫氟酸－高氯酸、硝酸－氫氟酸－高氯酸、硝酸－硫酸－磷酸等。該方法是較為普遍的傳統(tǒng)土壤前處理方法。該方法樣品稱樣量范圍較大，消化過程操作簡(jiǎn)單、易于控制，但消化時(shí)間較長(zhǎng)。樣品消化過程中需要使用數(shù)十毫升高純度的強(qiáng)酸試劑，因所加試劑體積較大易帶入較多雜質(zhì)影響測(cè)定結(jié)果，同時(shí)消化過程中產(chǎn)生的大量酸性氣體會(huì)給人體健康和周邊環(huán)境帶來危害。開放式消解過程中，樣品也可能會(huì)被空氣中漂浮的顆粒所污染。

  2干灰化法

  準(zhǔn)確稱取一定量的土壤樣品置于坩堝中，先小火在可調(diào)式電爐上碳化，然后移入馬弗爐中550℃左右灰化8～10h至樣品呈灰白色，冷卻后用稀酸溶解灰分。

  干灰化法可用來處理幾乎所有的樣品，相對(duì)于電熱板濕法消解，其優(yōu)點(diǎn)是加入的試劑種類少，引入的雜質(zhì)少，空白值低，缺點(diǎn)是消解時(shí)間長(zhǎng)，稱樣量大，在灰化過程中易造成元素?fù)p失，同時(shí)因灰化時(shí)間長(zhǎng)、操作不當(dāng)容易造成樣品污染。

  3微波消解法

  微波溶樣技術(shù)是zui近幾年發(fā)展起來并廣泛用于原子吸收分析樣品前處理的。微波消解是分析化學(xué)中一種快速溶樣技術(shù)，與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相反，微波加熱是一種內(nèi)加熱，樣品與酸混合物通過吸收微波能產(chǎn)生即時(shí)深層加熱，在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到較高的溫度，可以迅速分解樣品，縮短溶樣時(shí)間。同時(shí)，在密閉容器中的微波消解避免了樣品中分析目的物的損失，保證了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。微波溶樣技術(shù)具有溶樣時(shí)間短、耗能低、污染少，尤其適合易揮發(fā)元素分析的優(yōu)點(diǎn)。楊啟霞等采用先微波消解再電熱板加熱驅(qū)酸的方法對(duì)土壤樣品進(jìn)行前期處理，然后通過原子吸收光譜法測(cè)定土壤中的Pb、Cd含量。試驗(yàn)同步采用標(biāo)準(zhǔn)法處理樣品，結(jié)果表明微波消解法克服了標(biāo)準(zhǔn)法中濕法溶樣的缺點(diǎn)，溶樣*、簡(jiǎn)便快速、消耗試劑量少。10次平行試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均＜4．8%，加標(biāo)回收率分別在96．1%～102．3%和94．0%～98．7%之間，微波消解法具有較好的精密度和較高的回收率。

  4懸浮液技術(shù)

  懸浮液技術(shù)是一種固體直接進(jìn)樣技術(shù)：將樣品搗碎、磨細(xì)后懸浮在溶液中直接進(jìn)入原子化裝置。懸浮液技術(shù)是一種常用、方便的土壤樣品前處理手段。馮國(guó)剛等在用火焰原子吸收光譜法測(cè)土壤中銅時(shí)，采用了懸浮液進(jìn)樣技術(shù)對(duì)土壤樣品進(jìn)行了前處理。取適量的土壤樣品烘干、過篩，稱取0．1g于10ml容量瓶中，加入適量瓊脂溶液和濃硝酸，zui后用瓊脂溶液定容，振動(dòng)3min，直接進(jìn)樣測(cè)定。在該研究中，馮國(guó)剛等對(duì)懸浮液進(jìn)樣技術(shù)的影響因素：懸浮液的酸量、懸浮劑的濃度及土壤樣品粒度進(jìn)行了試驗(yàn)，通過國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的測(cè)定，結(jié)果表明樣品懸浮液的硝酸濃度為0．2ml/L，瓊脂溶液1．5g/L，土壤粒徑在76～80μm之間較為適宜。為進(jìn)一步驗(yàn)證該法的適用性，又將懸浮液技術(shù)與常規(guī)土壤處理方法作了對(duì)比，表明兩種方法的測(cè)定結(jié)果一致，而懸浮液的制備更為快速簡(jiǎn)便。

  5超聲波輔助技術(shù)

  超聲波輔助消化的原理是當(dāng)超聲波施加到分散在液體介質(zhì)中的細(xì)粉狀固體時(shí)，超聲波產(chǎn)生的空化效應(yīng)就會(huì)促進(jìn)提取、溶解和消化過程。空化氣泡在固－液界面塌陷的同時(shí)產(chǎn)生大量的能量并且釋放，造成沖擊波以及局部非常高的溫度和壓力，從而加快樣品的消解。超聲波輔助消化的優(yōu)點(diǎn)為條件溫和（接近室溫和大氣壓力下）、污染zui小、試劑消耗低、消化時(shí)間極短。

  通常經(jīng)典方法需要幾十分鐘乃至數(shù)小時(shí)的萃取過程，超聲波輔助技術(shù)幾分鐘即可完成，非常方便、快捷。牛草原等在測(cè)定土壤樣品中的鉛時(shí)，分別采用了超聲波處理土樣懸浮液和懸浮液直接進(jìn)樣測(cè)定兩種前處理方法。結(jié)果顯示，使用超聲波處理的懸浮液的進(jìn)樣速度為7ml/min，進(jìn)樣過程中未發(fā)生毛細(xì)管堵塞。未使用超聲波處理的懸浮液進(jìn)樣速度為3ml/min，進(jìn)樣過程中毛細(xì)管堵塞時(shí)有發(fā)生。同時(shí)在研究中對(duì)4個(gè)土壤樣品進(jìn)行7次平行測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果顯示ＲSD＜1．9%，加標(biāo)回收率在94．6%～108%之間。可見前處理方法不是*相互獨(dú)立的，有的時(shí)候需要相互配合才能獲得效果。