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微量季銨鹽的改進(jìn)方法測(cè)定與研究
季銨鹽是一種應(yīng)用廣泛的陽(yáng)離子表面活性劑，可用作消毒劑、滅菌劑、乳化劑等。隨著表面活性劑工業(yè)的發(fā)展，相應(yīng)的分析方法得到研究者的關(guān)注。關(guān)于季銨鹽化合物的分析方法，國(guó)外已有諸多報(bào)道。早采用兩相滴定法、碘量法和銀量法等測(cè)定季銨鹽，但這些方法的靈敏度較低；而電位法、高頻電導(dǎo)法、濁度法、光度法等也不能滿足對(duì)水中季銨鹽類物質(zhì)進(jìn)行微量檢測(cè)的要求。
隨著現(xiàn)代分析手段的完善，研究人員已在氣相色譜、高壓液相色譜、薄層色譜、紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振波譜等方面作了大量工作，以檢測(cè)微量的季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑。
可在《鍋爐用水和冷卻水分析方法季銨鹽的測(cè)定三氯甲烷萃取分光光度法》的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，利用季銨鹽陽(yáng)離子與間硝基酚陰離子在堿性介質(zhì)中能生成具有紫外吸收的有機(jī)鹽的原理，在zui大吸收波長(zhǎng)233nm處，用液相色譜測(cè)定微量季銨鹽的含量。該方法靈敏度高、分離效果好、測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，特別適合工業(yè)循環(huán)水、工業(yè)廢水及水處理藥劑中季銨鹽類物質(zhì)的微量檢測(cè)。
檢測(cè)儀器：
液相色譜儀，包括分離單元、二極管陣列檢測(cè)器（PDA）及色譜工作站。
色譜柱（D4.6mm×250mm），體積比為1∶1的甲醇-水為流動(dòng)相，流速為0.8mL/min，柱溫為30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為233nm，進(jìn)樣體積為20μL。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
檢測(cè)方法
移取一定量的樣品于分液漏斗中，用水補(bǔ)充體積至25mL，依次加入5gNaCl、1.5mL5mol/L氫氧化鈉溶液、1.5mL0.07mol/L間硝基酚溶液，振蕩2min，用三氯甲烷萃取2次，每次10mL，振蕩1min，分液，將下層溶液通過盛有無(wú)水硫酸鈉的漏斗收集到平底燒瓶中，再用10mL三氯甲烷淋洗無(wú)水硫酸鈉，淋洗液一并收集到平底燒瓶中；用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在40℃、真空度0.060~0.065Pa下蒸干，用甲醇定容至10mL，用HPLC在233nm處進(jìn)行測(cè)定。