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苯系物的分析——歸一化法
苯系物是指苯、甲苯、乙苯、二甲苯以及異丙苯、*苯等,在二甲苯的工業(yè)產(chǎn)品中常存在這些物質(zhì)。由于苯系物各組分的化學性質(zhì)很接近,用其他方法很難分離和分析。
目前一般使用氣相色譜法來分析苯系物。有機皂土-34固定液對二甲苯異構(gòu)體有很高的選擇性,能使對位、間位和鄰位二甲苯異構(gòu)體分離,但不能使乙苯和對二酯作固定液,則能使苯系物各組分*分離,而且分析時間較短。
對苯系物的分析所需儀器:氣相色譜儀;TCD;色譜工作站;氫氣高壓鋼瓶;填充色譜柱;硅橡膠墊;微量注射器;樣品瓶等。
測定步驟:
1 檢測儀器的開機和調(diào)試
按照檢測儀器及TCD的說明書,進行氣相色譜儀的開氣、開機和升溫,并將TCD和色譜工作站調(diào)試至正常工作狀態(tài)。參考如下色譜操作條件:柱溫80℃,TCD溫度120℃,汽化室溫度140℃,載氣流速30mL/min,橋電流120mA,極性和衰減倍數(shù)適當,進樣量2μL。
2 配置苯系物各組分標樣和標樣
3 待檢測儀器基線穩(wěn)定后,用苯系物各組分標樣進樣,測定各組分的保留時間,并記錄。
在相同的色譜操作條件下,用苯系物混合標樣和試樣重復進樣,測量各組分色譜峰的保留時間和峰面積,記錄,平行測定三次。