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氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定甲苯試劑純度
目前，一般都采用氣相色譜儀來(lái)分析甲苯試劑的純度。DNP是中等極性的固定液，在一定的色譜操作條件下能使一些簡(jiǎn)單的苯系物*分離。由于甲苯試劑中常含有乙苯、硫化合物、噻吩、水分等多種雜質(zhì)，其中部分雜質(zhì)在FID上無(wú)響應(yīng)。所以，甲苯試劑純度的氣相色譜分析可利用已知物的保留值進(jìn)行對(duì)照定性，通過(guò)相對(duì)校正因子的測(cè)定，以內(nèi)標(biāo)法定量。
本法測(cè)定所需檢測(cè)儀器：
氣相色譜儀；FID；色譜工作站；氮?dú)?、氫氣和空氣鋼瓶（也可用空氣壓縮機(jī)）；填充色譜柱（DNP柱，100~120目，2m×3mm）；硅橡膠墊；微量注射器；樣品瓶等。
測(cè)定步驟：
1 色譜儀的開(kāi)機(jī)和調(diào)試
按照儀器及FID的說(shuō)明書(shū)，進(jìn)行檢測(cè)儀器的開(kāi)氣、開(kāi)機(jī)、升溫和點(diǎn)火，并將FID和色譜工作站調(diào)試至正常工作狀態(tài)。參考如下色譜操作條件：柱溫90℃，檢測(cè)器溫度145℃，汽化室溫度145℃，載氣流速35mL/min，氫氣流速30mL/min，空氣流速300mL/min，極性和靈敏度適當(dāng)，進(jìn)樣量1µL。
2 定性各組分標(biāo)樣、甲苯測(cè)試試樣和甲苯測(cè)試標(biāo)樣的配置
3 定量和定性分析
在儀器基線穩(wěn)定后，用定性各組分標(biāo)樣進(jìn)樣，測(cè)定苯和甲苯的保留時(shí)間，并記錄。
在相同色譜操作條件下，用甲苯測(cè)試標(biāo)樣和甲苯測(cè)試試樣重復(fù)進(jìn)樣，測(cè)量各組分色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，平行測(cè)定三次。