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液相色譜*充滿方式進(jìn)樣，部分峰的重復(fù)性比其它峰低的現(xiàn)象排除
液相色譜儀當(dāng)以*充滿方式進(jìn)樣，出現(xiàn)部分峰的重復(fù)性比其它峰低的現(xiàn)象，這些有問(wèn)題的峰的低精度，是由于他們吸附在樣品溶液定量環(huán)或轉(zhuǎn)子密封圈的內(nèi)表面而造成的。這種情況比較罕見(jiàn)，只出現(xiàn)在一下情況：
1 用離子對(duì)試劑，并非所有樣品成分會(huì)離子配對(duì)；2 樣品溶劑的作用弱于流動(dòng)相。
可以用以下方法測(cè)試：分別以20倍和30倍定量環(huán)體積進(jìn)樣，進(jìn)樣完畢立即注射，測(cè)定有問(wèn)題的峰面積/無(wú)問(wèn)題的波峰面積的比值。如果3倍體積進(jìn)樣的比值較小，說(shuō)明有吸附作用存在，這是由于較大的進(jìn)樣體積能夠zui大程度的使吸附飽和，降低對(duì)樣品組分的吸附。
若比值不變，可能未發(fā)生吸附作用，否則是因吸附而產(chǎn)生。解決辦法是使用與樣品溶劑相同的流動(dòng)相。以同樣體積、流速和時(shí)間間隔進(jìn)行進(jìn)樣。
大多數(shù)情況下，不銹鋼定量環(huán)的內(nèi)表面是不會(huì)與任何樣品溶液發(fā)生反應(yīng)的。但在很少情況下，樣品溶液的吸附性導(dǎo)致了被吸附樣品的低精度。下面將說(shuō)明這種情況是如何發(fā)生的。使用*填充方式時(shí)，一些樣品成分有所分離，附于定量環(huán)表面。進(jìn)入注射后，作用力大于樣品溶劑的流動(dòng)相吸附了這些成分，引起注射入管柱的體積大于應(yīng)輸送的體積。吸附量取決于填充條件，即樣品溶劑的作用力輕度、流過(guò)定量環(huán)的多余體積、進(jìn)樣的流速以及注射前的延遲時(shí)間。當(dāng)進(jìn)樣體積小于定量環(huán)體積的1/2時(shí)不會(huì)發(fā)生這種情況，因?yàn)樗袠悠范荚诙凯h(huán)內(nèi)，沒(méi)有集中在某一處的可能。解決峰低精度這一問(wèn)題的一個(gè)方法是改用部分充填方法。