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原子熒光光譜法測汞的外部環(huán)境及儀器設置因素影響及解決辦法
閱讀：1661 發(fā)布時間：2015-12-15
原子熒光法測定受諸多因素影響，條件控制要求比較嚴格。尤其在應用原子熒光測汞時，實驗的各環(huán)節(jié)諸如實驗氛圍，儀器設置，都會影響空白值，zui終影響測量結果的準確性和可靠性。
外部環(huán)境及原子熒光光譜儀儀器設置因素對測定的影響及解決辦法如下：
1 溫度濕度影響
溫度、濕度是影響氫化反應的重要因素。溫度過高、過低，都會使測定穩(wěn)定性變差，濕度過大，會引起散射干擾造成熒光猝滅導致熒光信號降低。實踐證明，濕度對汞空白有較顯著影響。
解決辦法：嚴格控制儀器室內溫度在15~30℃，濕度不大于75%。
2 爐高選擇
原子熒光測定靈敏度隨觀測高度的變化而變化。高度太低時(小于7.5mm)，石英爐的散射光將造成很高的背景讀數,對空白影響較大，過高時也會導致靈敏度及測量精度的下降。根據原子熒光光譜儀實際工作情況，通過條件試驗確定*爐高，同等條件下爐高對空白影響見下表。
解決辦法：測汞時，內干擾較大，通常通過降低爐高，使用氬氫火焰外焰測汞，可有效降低汞空白，由表2可知，AFS930測汞時10mm爐高為較佳選擇。
3 光漂因素
光漂即由于光源因素引起的檢測值的漂移。尤其汞燈，隨環(huán)境溫度的變化檢測值變化較大。
解決辦法：①充分預熱儀器與汞燈30min~1h，采用大電流預熱(40mA)，低電流檢測(25mA或30mA)，可有效降低漂移現象。②檢查光路是否發(fā)生移位，正確調整好光路后，可使汞燈往后移2~5mm，可降低空白值高的現象。③實驗室環(huán)境，排氣扇（空調）的高度、功率過大時，熒光信號影響較明顯，可做適當調整。④實際測量中，樣品較多時，每隔二三十樣品，重測空白和工作曲線的某單點濃度，來重新擬合標準曲線,降低由于光源的漂移而造成的空白值和樣品含量增大。