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氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)技術(shù)的發(fā)展

閱讀:1156        發(fā)布時間:2015-12-23

  氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)一般由樣品引入裝置及氣化室(又稱進(jìn)樣口)組成。樣品引入裝置zui初采用手動注射器,后期發(fā)展出自動進(jìn)樣器,進(jìn)樣工作效率得到顯著提高。此外,氣體或液體樣品還可以采用手動或自動進(jìn)樣閥進(jìn)樣。

  進(jìn)樣口是進(jìn)樣系統(tǒng)中zui重要的部分,氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)的發(fā)展基本上就是進(jìn)樣口的發(fā)展。

  氣相色譜采用填充柱時,樣品注入進(jìn)樣口氣化后全部被載氣帶入色譜柱。這種進(jìn)樣方法后來也用于大口徑毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣。

  氣相色譜進(jìn)入毛細(xì)管柱時代后,zui初采用分流進(jìn)樣法,樣品在進(jìn)樣口中氣化后,一小部分進(jìn)入色譜柱,而大部分通過分流放空,此方法適用于大多數(shù)揮發(fā)性樣品,操作簡單,因此得到了廣泛應(yīng)用。

  20世紀(jì)60年代末,出現(xiàn)了不分流進(jìn)樣法,注入色譜儀的樣品氣化后全部進(jìn)入色譜柱,適用于稀溶液中痕量組分的分析測定。Vogt發(fā)明了一種混合型進(jìn)樣系統(tǒng),既可實現(xiàn)分流、不分流的單獨操作,又可以混合操作。

  1977年,Grob發(fā)明了冷柱頭進(jìn)樣方法,將樣品以液態(tài)形式直接注入處于室溫或更低溫度下的色譜柱頭,然后逐漸升高溫度,樣品組分按照沸點順序依次氣化后進(jìn)入色譜柱實現(xiàn)分離。冷柱頭進(jìn)樣zui初為手動操作方式,近年來已實現(xiàn)與自動進(jìn)樣器聯(lián)用,操作復(fù)雜程度得以降低。

  冷柱頭進(jìn)樣法之后,又陸續(xù)出現(xiàn)了頂空進(jìn)樣技術(shù)、裂解進(jìn)樣技術(shù)以及程序升溫氣化進(jìn)樣技術(shù)。頂空進(jìn)樣技術(shù)取復(fù)雜樣品上方的氣體部分進(jìn)樣,裂解進(jìn)樣技術(shù)在進(jìn)樣過程中將高分子化合物和有機物裂解為適合色譜分析的小分子化合物再進(jìn)行分析。例如用裂解氣相色譜對溶劑型丙烯酸樹脂進(jìn)行裂解測定,可以快速而準(zhǔn)確地獲得其溶劑和合成樹脂的組成。

  現(xiàn)在,頂空氣相色譜和裂解氣相色譜已經(jīng)成為氣相色譜法中的獨立分支。程序升溫氣化進(jìn)樣技術(shù)是目前較理想的一種進(jìn)樣方法,它結(jié)合分流/不分流進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣等多種進(jìn)樣方法的長處,將樣品注射入低溫進(jìn)樣口中,按設(shè)定程序升高進(jìn)樣口溫度實現(xiàn)進(jìn)樣。

  近年來,為提高分析靈敏度,色譜工作者還發(fā)展了大體積進(jìn)樣技術(shù),通過大體積進(jìn)樣口來提高進(jìn)樣量,從而提高分析靈敏度。

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