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導(dǎo)致液相色譜柱失效的常見問題及解決辦法

閱讀:1657        發(fā)布時(shí)間:2015-12-28

    導(dǎo)致液相色譜柱失效的常見問題如下:
    1 篩板堵塞
    色譜柱入口篩板堵塞是zui常見的問題之一,會導(dǎo)致柱壓升高、色譜峰拖尾、塔板數(shù)降低等問題。通常分析樣品中微粒雜質(zhì)zui右可能堵塞色譜柱入口,因此分析時(shí),需要先過濾或者離心,乳濁或渾濁樣品應(yīng)以0.25µm濾膜處理,也可用針頭過濾器過濾。進(jìn)樣器與泵密封墊的磨損也會帶入微粒,在進(jìn)樣閥與色譜柱之間使用0.25µm或0.45µm的在線過濾器,通??梢员苊膺@類問題。

導(dǎo)致液相色譜柱失效的常見問題及解決辦法

    2 強(qiáng)保留樣品組分
    強(qiáng)吸附性的樣品組分吸附在柱頭填料上,能嚴(yán)重地影響色譜柱壽命。像生物組織或體液的提取物、天然產(chǎn)物等復(fù)雜樣品,極易造成柱頭的污染。相對較純的樣品,一般不會出現(xiàn)這一問題。色譜柱應(yīng)用中,色譜峰嚴(yán)重拖尾或分裂往往是強(qiáng)保留污染物在柱頭吸附的體現(xiàn)。
    3 色譜柱裝填不良
    裝填不良的色譜柱,在短時(shí)間應(yīng)用后,填充床的壓縮通常使柱頭處產(chǎn)生塌陷,導(dǎo)致柱效突然降低。色譜柱的初始評價(jià)指標(biāo),如塔板數(shù)、不對稱因子等往往不能很好地表征色譜柱床層的穩(wěn)定性,這種情緒只能在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)。
    4 壓力因素
    液相色譜儀色譜柱使用過程中的驟然壓力波動、機(jī)械撞擊或溫度驟然變化都會對色譜柱床層產(chǎn)生影響,導(dǎo)致峰形變差和柱效降低。進(jìn)樣過程中,進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)動太慢可引起壓力波動,使色譜柱床產(chǎn)生裂隙,在柱切換時(shí)也存在同樣的問題。使用填充良好的色譜柱,在較低柱壓下操作,可大大減少由壓力波動造成的色譜柱損壞。
 

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