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毛細(xì)管氣相色譜柱的靜態(tài)涂漬法步驟
閱讀：1443 發(fā)布時間：2016-1-7
毛細(xì)管氣相色譜柱的靜態(tài)涂漬法步驟：
1 根據(jù)所要求的液膜厚度計所需要固定液的濃度（0.2~0.5g/100mL）。
2 準(zhǔn)備一潔凈的充液容量瓶。
3 在潔凈的充液容量瓶內(nèi)稱取純固定相，并加入溶劑（一般為二氯甲烷+正戊烷，體積比為1：1）。
4 擰緊瓶塞，劇烈搖晃。
5 *溶解后，進(jìn)行超聲波脫氣處理。
6 將壓縮氣與充液瓶連接，將溶液均勻地壓入氣相色譜儀毛細(xì)管柱。
7 當(dāng)溶液充滿毛細(xì)管柱后，將出口端用力插入到一塊肥皂中。此時出口端已被大約1cm的肥皂封住。
8 在水浴中于室溫下或30℃抽真空。對于20cm以上的柱子，水溫可在不少于2h內(nèi)升至40℃。
9 當(dāng)柱子抽真空后，先切去封口端，在10~30s后撤掉真空，將柱子從水浴中取出。
10 老化。用氮氣吹1h后，以2℃/min的速度程序升溫至220~280℃（根據(jù)固定相的熱穩(wěn)定性而定），并在高溫下持續(xù)8h。