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毛細(xì)管氣相色譜柱的靜態(tài)涂漬法步驟

閱讀:1443        發(fā)布時間:2016-1-7

  毛細(xì)管氣相色譜柱的靜態(tài)涂漬法步驟:

  1 根據(jù)所要求的液膜厚度計所需要固定液的濃度(0.2~0.5g/100mL)。

  2 準(zhǔn)備一潔凈的充液容量瓶。

  3 在潔凈的充液容量瓶內(nèi)稱取純固定相,并加入溶劑(一般為二氯甲烷+正戊烷,體積比為11)。

  4 擰緊瓶塞,劇烈搖晃。

  5 *溶解后,進(jìn)行超聲波脫氣處理。

  6 將壓縮氣與充液瓶連接,將溶液均勻地壓入氣相色譜儀毛細(xì)管柱。

  7 當(dāng)溶液充滿毛細(xì)管柱后,將出口端用力插入到一塊肥皂中。此時出口端已被大約1cm的肥皂封住。

  8 在水浴中于室溫下或30℃抽真空。對于20cm以上的柱子,水溫可在不少于2h內(nèi)升至40℃。

  9 當(dāng)柱子抽真空后,先切去封口端,在10~30s后撤掉真空,將柱子從水浴中取出。

  10 老化。用氮氣吹1h后,以2/min的速度程序升溫至220~280℃(根據(jù)固定相的熱穩(wěn)定性而定),并在高溫下持續(xù)8h。

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