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原子熒光檢測中的試劑影響及解決辦法
原子熒光檢測中的試劑影響及解決辦法：
1 介質(zhì)的影響
依據(jù)原子熒光光度計(jì)工作原理,氫化物反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的,當(dāng)酸的純度較低時,空白值會偏高且極不穩(wěn)定。多數(shù)情況下某些介質(zhì)只影響一種元素而不影響其它元素的檢測。故障表現(xiàn)為測定某種元素前,試劑空白測試時,經(jīng)常出現(xiàn)熒光強(qiáng)度在1000~8000范圍內(nèi)大幅度波動的現(xiàn)象,甚至導(dǎo)致超出儀器的測量范圍而提示信號溢出。
在排除儀器流路和容器污染以及實(shí)驗(yàn)用水因素后,配制不同濃度的酸溶液上機(jī)試驗(yàn),如果熒光強(qiáng)度值隨酸度降低而成比例減小,即可確定上述故障現(xiàn)象由介質(zhì)所導(dǎo)致。此故障在更換合格介質(zhì)后儀器多能自動恢復(fù)正常。由此建議,原子熒光儀器在整個實(shí)驗(yàn)過程使用的酸為優(yōu)級純,為達(dá)到滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,應(yīng)簡化實(shí)驗(yàn)步驟。若實(shí)驗(yàn)方法允許,可將樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)系列配制和載流所用介質(zhì)保持一致,以便將介質(zhì)影響降到zui小。
2 還原劑的影響
原子熒光還原劑一般采用硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液或硼氫化鈉-氫氧化鈉溶液。還原劑配制濃度過高或存放時間過久也可導(dǎo)致熒光強(qiáng)度大幅度波動,但不會明顯隨介質(zhì)濃度而變化。實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意以下要點(diǎn):(1)由于硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾,所以要盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。(2)由于硼氫化鉀的水溶液不穩(wěn)定, 并且濃度越低越不穩(wěn)定,因而必須加入氫氧化鉀來提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過大時會降低反應(yīng)時的酸度而急劇降低儀器檢測的靈敏度。因此,配制還原劑溶液時,應(yīng)注意掌握二者比例。現(xiàn)較多采用2%硼氫化鉀與0.5%~1%的氫氧化鈉溶液作為還原劑。(3)因上述試劑具有較強(qiáng)腐蝕性且穩(wěn)定性差,所以應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。
3 重鉻酸鉀的影響
在汞元素檢測中,重鉻酸鉀充當(dāng)保護(hù)劑,以防止溶液中的汞元素因吸附或蒸發(fā)而損失。重鉻酸鉀對實(shí)驗(yàn)的影響表現(xiàn)為:試劑空白測試正常,配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液后按濃度順序上機(jī)檢測,標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)與標(biāo)稱濃度不呈梯度關(guān)系,高低無序;標(biāo)準(zhǔn)曲線呈明顯鋸齒狀。排除元素?zé)?、儀器、環(huán)境等一切可能干擾因素后,僅更換重鉻酸鉀試劑,故障即排除。