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氣相色譜分析中分辨率降低的故障排除方法

閱讀:1363        發(fā)布時間:2016-1-13

  氣相色譜儀分析中分辨率與分離度(兩峰之間的分離時間差)及峰寬有關(guān)。下表分別列出了分離不好和峰變寬的具體原因及解決辦法。

分離不好的解決辦法

可能的原因

解決辦法

注釋

柱溫的改變

檢查色譜柱溫度

其他色譜峰也發(fā)生明顯變化

柱尺寸或固定相變化

確認(rèn)色譜柱的規(guī)格相同

其他色譜峰也發(fā)生明顯變化

和其他峰共流出

改變柱溫

降低柱溫并檢查是否有肩峰或拖尾峰產(chǎn)生

色譜柱被污染—色譜柱的選擇性發(fā)生變化

修整色譜柱

用溶劑沖洗色譜柱

把色譜柱前端切掉1/2~1m;

只適用于鍵合相和交聯(lián)固定相

 

峰變寬的解決辦法

可能的原因

解決辦法

注釋

載氣流速變化

檢查載氣流速

保留時間變化也會影響峰寬

色譜柱污染

切除色譜柱

用溶劑沖洗色譜柱

把色譜柱前端切掉1/2~1m;

只適用于鍵合相和交聯(lián)固定相

進(jìn)樣口襯管污染

清洗或更換襯管

 

進(jìn)樣器改變

檢查進(jìn)樣器的設(shè)定值

通常變化的設(shè)定值為:分流比、襯管、溫度、進(jìn)樣量

樣品濃度或溶劑改變

改變樣品濃度

濃度高時峰寬變窄

 

 

溶劑效應(yīng)不佳,聚焦不夠

降低柱溫,選擇不同的溶劑,以便使溶劑/樣品/固定相極性得到較好的匹配;

使用保留間隙柱

 

 

只適用于不分流進(jìn)樣

 

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