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氣相色譜分析時色譜峰大小改變的原因與故障排除

閱讀:2218        發(fā)布時間:2016-1-21

  氣相色譜儀分析時色譜峰大小改變的原因與故障排除見下表:

可能原因

排除方法

注釋

 

檢測器的響應(yīng)改變

 

檢查氣體流速、溫度和設(shè)定值

對所用的峰影響不一樣

可能是系統(tǒng)被污染而不是檢測器引起

分流比改變

檢查分流比

對所有的峰影響不一樣

開始吹掃時間改變

檢查開始吹掃時間

只對不分流進(jìn)樣適用

進(jìn)樣量改變

檢查進(jìn)樣技術(shù)

進(jìn)樣量不是線性的

進(jìn)樣歧視情況改變

保持一致的進(jìn)樣參數(shù):流速、溫度、襯管等

分流進(jìn)樣尤為嚴(yán)重;

對所有的峰影響不一樣

樣品濃度改變

檢查和驗證樣品濃度

可能是由于降解、蒸發(fā)、樣品的溫度或ph值改變所引起

進(jìn)樣器漏樣

換進(jìn)樣器

樣品泄漏到活塞或針的周圍:這樣的泄漏不易發(fā)現(xiàn)

 

色譜柱污染

切去一段色譜柱

加溶劑沖洗色譜柱

把色譜柱前端切掉1/2m~1m;

只有鍵合與交聯(lián)固定相可以用溶劑沖洗

色譜柱有活性

切去一段色譜柱或更換色譜柱

只影響活性化合物

共流出

改變柱溫或固定相

降低柱溫并價差是否有肩縫或峰拖尾

樣品返沖

減少進(jìn)樣,使用大的襯管,降低進(jìn)樣口溫度

減少溶劑和提高流速可改善

進(jìn)樣口污染物降解

清洗進(jìn)樣口,更換襯管,更換密封墊

只能在進(jìn)樣口中使用去活的襯管和玻璃毛

在氣相色譜儀進(jìn)樣前樣品有損失

檢查樣品處理過程、樣品制備、轉(zhuǎn)移和貯存

 

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