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液相色譜分析中根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟制定故障排除方法

閱讀:1253        發(fā)布時間:2016-1-25

  液相色譜分析過程分析,實(shí)驗(yàn)中需要考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小,以及故障鑒別的方便性,制定故障排除方案如下。

  1 進(jìn)樣技術(shù)的檢查

  進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的zui可能的原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小、峰高/峰面積變化無規(guī)則。提高進(jìn)樣重復(fù)性的關(guān)鍵,在于始終保持進(jìn)樣操作各個步驟的重復(fù)性。這包括取樣操作、取樣到進(jìn)樣期間的放置時間、進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過較多地重復(fù)性訓(xùn)練后,可以達(dá)到所需的要求。

  2 注射器檢查

  操作人員進(jìn)樣技術(shù)提高后,色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,需認(rèn)真檢查注射器本身是否有堵塞或泄露現(xiàn)象。必要時更換一個好的注射器重新進(jìn)樣試驗(yàn)。

  3 樣品均勻性檢查

  制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性。

  4 伴隨現(xiàn)象觀察

  在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異?,F(xiàn)象發(fā)生,包括基線是否穩(wěn)定、保留時間是否重復(fù)、峰形是否有畸變?nèi)N情況。如果出現(xiàn)其中一種,應(yīng)先按所處的故障進(jìn)行排除,再重新進(jìn)行定量重復(fù)性測試,沒發(fā)現(xiàn)伴隨異?,F(xiàn)象,應(yīng)轉(zhuǎn)入下面的檢測步驟。

  5 進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查

  關(guān)斷橋電流后,取下進(jìn)樣口隔墊,觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物,如果有,需進(jìn)行進(jìn)行清洗和清楚。

  6 特種原因檢查

  對有些檢測器,某些原因所伴隨的故障異常不太明顯,易被忽略掉,因此應(yīng)按照此項(xiàng)進(jìn)行檢查,以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。

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