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靜態(tài)頂空色譜的手動進樣裝置
閱讀：1201 發(fā)布時間：2016-2-2
采用手動進樣時，靜態(tài)頂空所需設備較為簡單，只要有一個控溫的恒溫槽（水浴或油?。?，將裝有樣品的密封容器置于恒溫槽中，在一定的溫度下達到平衡后，就可應用氣密注射器（普通液體注射器不適合于頂空進樣）從容器中抽取頂空氣體樣品，注射入氣相色譜儀進行分析。
這種手動進樣方式有兩個缺點，一是壓力控制難以實現(xiàn)，因而進樣量的準確度較差。樣品從頂空容器到進入注射器過程中任何壓力變化的不重現(xiàn)都會導致實際進樣量的變化。有人采用帶壓力鎖定的氣密注射器較好地克服了這個問題。第二是溫度的控制。注射器的溫度低時，某些沸點較高的樣品組分很容易冷凝，造成樣品損失。有些標準方法（如美國ASTM方法）要求注射器溫度在取樣前置于90℃的恒溫爐中加熱，以避免樣品的部分冷凝。然而，在取樣和進樣過程中還是很難保證注射器溫度的一致性，故分析重現(xiàn)性往往不及自動進樣。
有一種方法可以在一定程度上克服溫度不恒定的問題。這就是采用六通閥和注射器結合，樣品的溫度由閥體溫度控制，注射器只起泵的作用，將樣品抽入進樣閥的定量管。如圖所示，進樣閥的原理及與GC的連接與相關內容的討論*相同。這樣就消除了注射器溫度的影響。
盡管如此，手動進樣的靜態(tài)頂空GC分析在樣品溫度、平衡時間和取樣速度方面的控制精度還是不能與自動進樣相比，在只作定性分析時，手動進樣不失為一種經(jīng)濟的方法，但要作的定量分析，則用自動頂空進樣器。