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離子排斥色譜柱的保護(hù)與清洗方式

閱讀:971        發(fā)布時(shí)間:2016-2-25

  色譜柱的操作壓力,一般情況下離子排斥色譜柱的操作壓力不是很高,因此要注意色譜柱的zui大壓力和zui大流速,以免造成色譜柱不可逆損失。

  對(duì)于新的色譜柱或者色譜柱長(zhǎng)期不用,用淋洗液沖洗20min,清除色譜固定相中的聚合物,以保護(hù)抑制器不被損壞。按測(cè)試色譜條件測(cè)試離子排斥色譜柱的分離度和重現(xiàn)性。

  色譜柱的清洗溶液如下:

  1 鐵離子污染會(huì)降低色譜峰高,可用2~5mmol/l的檸檬酸清洗,如果仍有污染,可以用其他絡(luò)合物酸如草酸來(lái)清洗;

  2 有機(jī)污染:可用5%的有機(jī)溶劑清洗,zui高不超過(guò)15%的有機(jī)溶劑,同時(shí)也可以在有機(jī)溶劑中加入5~10mmol/l HCl,zui通用的清洗溶液為10%乙腈匯總含5mmol/l七氟丁酸。

  色譜柱的清洗過(guò)程如下:

  1 配制500mL清洗溶液;

  2 將抑制器與分離柱斷開(kāi);

  3 設(shè)置泵的流速為0.5ml/min;

  4 清洗溶液清洗色譜柱60min;

  5 如果進(jìn)行梯度泵洗脫,可以在30min后達(dá)到zui高的有機(jī)溶劑濃度,清洗30min后,逐步減少有機(jī)溶劑的濃度;

  6 重新連接抑制器;

  7 用常規(guī)淋洗液平衡離子色譜柱進(jìn)行正常操作。

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