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頂空-氣相色譜反吹技術(shù)介紹

閱讀:2124        發(fā)布時間:2016-3-9

  所謂反吹技術(shù)就是改變氣相色譜柱中的載氣流動方向,將柱頭滯留的高沸點、極性組分吹出色譜柱。這一技術(shù)在氣相色譜儀檢測分析中經(jīng)常應(yīng)用,一是為縮短分析時間,二是為保護色譜柱。

  在頂空-氣相色譜中反吹技術(shù)也是很重要的。因為頂空-氣相色譜的分析對象多為易揮發(fā)組分,當我們對高沸點組分不感興趣時,就可采取反吹技術(shù)將其放空。比如,石油化工的環(huán)境分析中,用頂空-氣相色譜測定工業(yè)廢水中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯(合稱為BTEX)時,常有一些高沸點烴類與BTEX共存一起進入色譜柱。若使這些不需測定的高沸點組分按正常操作流出色譜柱,就會延長分析時間。事實上,有些極性組分必須在升高柱溫后才能流出色譜柱,這樣也會不必要地增加柱溫循環(huán)時間。如果我們在待測組分zui后一個峰流出后,采用反吹技術(shù)就可將仍在柱頭的高沸點組分放空,從而縮短分析時間。再比如在固體樣品的分析中,所用的溶劑或分散劑常常比待測組分的沸點高,采用反吹技術(shù)也可消除這些溶劑峰,提高分析速度。

  如何實現(xiàn)反吹要看氣相色譜用什么色譜柱。對于填充柱來說,采用一個六通閥,另加一路載氣就可進行反吹。

 

頂空-氣相色譜反吹技術(shù)介紹

 

  如圖所示,正常分析用*路載氣,反吹時用第二路載氣,此時*路載氣直接進入檢測器。用毛細管柱時原則上也可采用六通閥實現(xiàn)反吹,但更常見的是采用兩根色譜柱、兩路載氣。正常分析時,關(guān)閉第二路載氣,當待測組分進入第二根色譜柱(分析柱)時,關(guān)閉*路載氣,同時打開第二路載氣。這樣,尚留在*根色譜柱(預(yù)柱)中的組分就會被反吹掉,而第二根色譜柱則繼續(xù)分析待測物。只要兩路載氣的壓力調(diào)節(jié)適當,毛細管柱與第二路載氣的連接無死體積,就可獲得令人滿意的結(jié)果。市場上有的三通接頭可供選用,而現(xiàn)代儀器往往可以自動控制各個閥的切換,從而保證而重現(xiàn)的頂空-氣相色譜分析。

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