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頂空-氣相色譜反吹技術(shù)介紹
所謂反吹技術(shù)就是改變氣相色譜柱中的載氣流動(dòng)方向，將柱頭滯留的高沸點(diǎn)、極性組分吹出色譜柱。這一技術(shù)在氣相色譜儀檢測(cè)分析中經(jīng)常應(yīng)用，一是為縮短分析時(shí)間，二是為保護(hù)色譜柱。
在頂空-氣相色譜中反吹技術(shù)也是很重要的。因?yàn)轫斂?/span>-氣相色譜的分析對(duì)象多為易揮發(fā)組分，當(dāng)我們對(duì)高沸點(diǎn)組分不感興趣時(shí)，就可采取反吹技術(shù)將其放空。比如，石油化工的環(huán)境分析中，用頂空-氣相色譜測(cè)定工業(yè)廢水中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯（合稱為BTEX）時(shí)，常有一些高沸點(diǎn)烴類與BTEX共存一起進(jìn)入色譜柱。若使這些不需測(cè)定的高沸點(diǎn)組分按正常操作流出色譜柱，就會(huì)延長分析時(shí)間。事實(shí)上，有些極性組分必須在升高柱溫后才能流出色譜柱，這樣也會(huì)不必要地增加柱溫循環(huán)時(shí)間。如果我們?cè)诖郎y(cè)組分zui后一個(gè)峰流出后，采用反吹技術(shù)就可將仍在柱頭的高沸點(diǎn)組分放空，從而縮短分析時(shí)間。再比如在固體樣品的分析中，所用的溶劑或分散劑常常比待測(cè)組分的沸點(diǎn)高，采用反吹技術(shù)也可消除這些溶劑峰，提高分析速度。
如何實(shí)現(xiàn)反吹要看氣相色譜用什么色譜柱。對(duì)于填充柱來說，采用一個(gè)六通閥，另加一路載氣就可進(jìn)行反吹。
如圖所示，正常分析用*路載氣，反吹時(shí)用第二路載氣，此時(shí)*路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器。用毛細(xì)管柱時(shí)原則上也可采用六通閥實(shí)現(xiàn)反吹，但更常見的是采用兩根色譜柱、兩路載氣。正常分析時(shí)，關(guān)閉第二路載氣，當(dāng)待測(cè)組分進(jìn)入第二根色譜柱（分析柱）時(shí)，關(guān)閉*路載氣，同時(shí)打開第二路載氣。這樣，尚留在*根色譜柱（預(yù)柱）中的組分就會(huì)被反吹掉，而第二根色譜柱則繼續(xù)分析待測(cè)物。只要兩路載氣的壓力調(diào)節(jié)適當(dāng)，毛細(xì)管柱與第二路載氣的連接無死體積，就可獲得令人滿意的結(jié)果。市場(chǎng)上有的三通接頭可供選用，而現(xiàn)代儀器往往可以自動(dòng)控制各個(gè)閥的切換，從而保證而重現(xiàn)的頂空-氣相色譜分析。