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液相色譜儀色譜柱的柱材料及規(guī)格
閱讀：1111 發(fā)布時(shí)間：2016-3-16
液相色譜儀色譜柱的柱材料及規(guī)格：
1 柱材料
常用內(nèi)壁拋光的不銹鋼管作色譜柱的柱管以獲得高柱效。使用前柱管先用氯仿、甲醇、水依次清洗，再用50%的HNO3對(duì)柱內(nèi)壁做鈍化處理。鈍化時(shí)使用HNO3在柱管內(nèi)至少滯留10min，以在內(nèi)壁形成鈍化的氧化物涂層。
2 柱規(guī)格
一般采用直形柱管，標(biāo)準(zhǔn)填充柱管內(nèi)徑為4.6mm或3.9mm，長(zhǎng)10~50cm，填料粒度5~10µm時(shí)，柱效達(dá)到5000~10000塊/m理論塔板數(shù)。使用3~5µm填料，柱長(zhǎng)可減至5~10cm。當(dāng)使用內(nèi)徑在0.5~1.0mm的微孔填充柱或內(nèi)徑為30~30µm的毛細(xì)管柱時(shí)，柱長(zhǎng)為15~50cm。
當(dāng)使用粗內(nèi)徑短柱或細(xì)內(nèi)徑長(zhǎng)柱時(shí)，應(yīng)注意由于柱內(nèi)體積減小，由柱外效應(yīng)引起的峰形拓展不可忽視，此時(shí)應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器、檢測(cè)器和連接接頭作特殊設(shè)計(jì)以減少柱外死體積。這對(duì)液相色譜儀儀器和實(shí)驗(yàn)技術(shù)提出了更高的要求。但這樣會(huì)降低流動(dòng)相的消耗量并提高檢測(cè)靈敏度。