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環(huán)境監(jiān)測中氣相色譜分析的質(zhì)控要求
氣相色譜分析是目前有機(jī)物分析的一種zui主要手段，它所測得的有機(jī)物濃度一般在10-9~10-12水平級，因而對其定性定量分析的質(zhì)量控制要求也非常高，主要包括以下內(nèi)容。
1 組分的保留值是色譜定性的主要依據(jù)，其保留時(shí)間必須和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保持一致或在允許的時(shí)間窗內(nèi)，必要時(shí)可采用雙柱定性或結(jié)合其他方法如質(zhì)譜聯(lián)用確認(rèn)。
2 色譜定量分析和質(zhì)控活動中應(yīng)選用有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，并按規(guī)定做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理和期間和核查工作。實(shí)際環(huán)境監(jiān)測工作中，由于有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)樣品研制工作滯后，許多分析項(xiàng)目缺少有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣，實(shí)驗(yàn)室只能以其標(biāo)準(zhǔn)品或純品自行配制，此種情況下應(yīng)將所用標(biāo)準(zhǔn)品或純品納入標(biāo)準(zhǔn)樣品管理，并采取必要的質(zhì)量保證措施確保其準(zhǔn)確有效性。
3 根據(jù)有機(jī)物分析有別于無機(jī)物的特殊性，一般每批樣品測定時(shí)應(yīng)配制標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或在樣品分析前插入標(biāo)準(zhǔn)溶液對校準(zhǔn)曲線進(jìn)行檢查，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.9990，個(gè)別特殊項(xiàng)目可控制在大于0.9950。
4 根據(jù)監(jiān)測方案和質(zhì)量控制要求，氣相色譜儀分析時(shí)應(yīng)同步采取質(zhì)控措施，包括試劑空白、樣品空白、平行樣、質(zhì)控樣、樣品加標(biāo)回收或替代物加標(biāo)回收測定等，每批樣品的平行分析數(shù)不得少于10%，平行測定結(jié)果RSD≤10%，質(zhì)控樣分析結(jié)果和加標(biāo)回收率測定滿足相關(guān)要求。
5 建立氣相色譜新方法時(shí)，應(yīng)進(jìn)行全程序空白、方法檢測限、線性范圍、方法精密度、方法準(zhǔn)確度及實(shí)際樣品對比測試等多項(xiàng)試驗(yàn)，以確保測定方法穩(wěn)定可靠。
6 依法檢定或校準(zhǔn)氣相色譜儀及其相關(guān)輔助設(shè)備，并在其有效期內(nèi)使用，根據(jù)儀器設(shè)備的狀態(tài)和使用情況定期進(jìn)行儀器期間核查工作。
7 做好氣相色譜儀的日常維護(hù)工作，通過清潔、老化、更換等方式，保持氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱和檢測器等工作狀態(tài)正常。