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液相色譜分析產(chǎn)生負(fù)峰的原因及解決辦法

閱讀:10598        發(fā)布時間:2016-3-28

  液相色譜分析時產(chǎn)生負(fù)峰的原因很多,應(yīng)仔細(xì)排查。

  峰形異常(怪峰或鬼峰)是色譜實驗室中不希望出現(xiàn)的非真實峰,通常分為三類:殘留或記憶峰、假峰、畸變。產(chǎn)生原因和解決方法如下:

  1 殘留或記憶峰。一般是由閥、檢測器的流動池死角、手動進樣時進樣針頭沾污引起;解決方法:可以沖洗閥、流通池、進樣針等。

  2 假峰。與分析樣品無關(guān)的峰,在檢測器高靈敏度時易出現(xiàn),一般不易排除,與樣品的保留時間有關(guān);有時假峰的確是真實物質(zhì)產(chǎn)生的峰,它來自于進樣閥零件被污染、樣品前處理時產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì);流動相被污染。前一次進樣的洗脫物污染等引起;有時還出現(xiàn)兩個或多個未被*分離的峰;解決方法:可以適當(dāng)降低檢測器靈敏度、重新配制流動相、清洗進樣閥等。

  3 畸變。一般來自于進樣閥外部,包括干擾,或者試樣濃厚太高、進樣太多使峰前沿凸起等;解決方法:消除干擾、重新配制試樣、重新配制流動相、稀釋試樣或減少進樣量等。

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