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車間空氣中錫測(cè)定的方法
車間空氣中錫測(cè)定的國家標(biāo)準(zhǔn)方法是火焰原子吸收光譜法，由于樣品消解過程中溫度不能過高，很難將硫酸驅(qū)盡，而硫酸的存在又將直接影響測(cè)定結(jié)果。根據(jù)《工作場(chǎng)所空氣中毒物檢測(cè)方法的研制規(guī)范》的要求，在硫酸介質(zhì)下，建議采用氫化物發(fā)生-原子熒光法，對(duì)工作場(chǎng)所空氣中錫的測(cè)定方法進(jìn)行研究?？諝庵袣馊苣z態(tài)錫及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在硼氫化鉀的作用下生成錫的氫化物，并由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化，在特制錫空心陰極燈的照射下，基態(tài)錫原子激發(fā)至高能態(tài)，在光活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與錫含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
本法靈敏度高，操作簡便，快速，干擾少，滿足GBZ2-2002《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》要求。
檢測(cè)儀器：微孔濾膜，孔徑018μm；采樣夾，濾料直徑為40mm；DFC-3BT粉塵采樣器；微控?cái)?shù)顯電熱板；雙道原子熒光光度計(jì)；錫特種空心陰極燈。
測(cè)定：
樣品處理 將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入110ml硫酸和5ml硝酸，蓋上表面皿。在電熱板(140℃～160℃)上加熱消解至冒白煙為止，取下放冷后，用純水定容至50ml。取110ml于10ml具塞刻度試管中，加入210ml硫酸溶液(1+9)，用水定容至10ml，再加入2ml硫脲(150g/L)+抗壞血酸(150g/L)混合溶液，在下述儀器條件下進(jìn)行測(cè)定。
載氣、屏蔽氣流量(300～1200ml/min)、燈電流(30～90mA)、負(fù)高壓(250～320V)、原子化器高度(5～10mm)的變化對(duì)熒光強(qiáng)度的影響趨勢(shì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，當(dāng)載氣流量500ml/min、屏蔽氣900ml/min、燈電流40mA、負(fù)高壓280V、原子化器高度8mm時(shí)，儀器信噪比較小，重現(xiàn)性好。