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車間空氣中錫測(cè)定的方法

閱讀:1209        發(fā)布時(shí)間:2016-3-31

  車間空氣中錫測(cè)定的國家標(biāo)準(zhǔn)方法是火焰原子吸收光譜法,由于樣品消解過程中溫度不能過高,很難將硫酸驅(qū)盡,而硫酸的存在又將直接影響測(cè)定結(jié)果。根據(jù)《工作場(chǎng)所空氣中毒物檢測(cè)方法的研制規(guī)范》的要求,在硫酸介質(zhì)下,建議采用氫化物發(fā)生-原子熒光法,對(duì)工作場(chǎng)所空氣中錫的測(cè)定方法進(jìn)行研究??諝庵袣馊苣z態(tài)錫及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,在硼氫化鉀的作用下生成錫的氫化物,并由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化,在特制錫空心陰極燈的照射下,基態(tài)錫原子激發(fā)至高能態(tài),在光活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與錫含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

  本法靈敏度高,操作簡便,快速,干擾少,滿足GBZ2-2002《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》要求。

  檢測(cè)儀器:微孔濾膜,孔徑018μm;采樣夾,濾料直徑為40mm;DFC-3BT粉塵采樣器;微控?cái)?shù)顯電熱板;雙道原子熒光光度計(jì);錫特種空心陰極燈。

  測(cè)定:

  樣品處理 將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入110ml硫酸和5ml硝酸,蓋上表面皿。在電熱板(140℃~160)上加熱消解至冒白煙為止,取下放冷后,用純水定容至50ml。取110ml10ml具塞刻度試管中,加入210ml硫酸溶液(1+9),用水定容至10ml,再加入2ml硫脲(150g/L)+抗壞血酸(150g/L)混合溶液,在下述儀器條件下進(jìn)行測(cè)定。

  載氣、屏蔽氣流量(3001200ml/min)、燈電流(3090mA)、負(fù)高壓(250320V)、原子化器高度(510mm)的變化對(duì)熒光強(qiáng)度的影響趨勢(shì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),當(dāng)載氣流量500ml/min、屏蔽氣900ml/min、燈電流40mA、負(fù)高壓280V、原子化器高度8mm時(shí),儀器信噪比較小,重現(xiàn)性好。

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