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氣相色譜儀TCD檢測(cè)器的維護(hù)

閱讀:1673        發(fā)布時(shí)間:2016-4-1

   TCD檢測(cè)器比較兩路氣體——純載氣(也稱作參比氣)和載氣加樣品組分(也稱作柱流出氣)的熱導(dǎo)率。主要維護(hù)工作為熱絲維護(hù)和熱導(dǎo)池維護(hù)。 
    熱絲維護(hù):TCD的主要維護(hù)包括熱絲的維護(hù)。大多數(shù)步驟包括延長(zhǎng)熱絲壽命或確保熱絲不被損壞或污染。 
    氧氣的持續(xù)存在會(huì)通過氧化作用*地?fù)p壞熱絲。zui常見的氧氣來源是載氣或尾吹氣中較高的氧氣含量,或靠近檢測(cè)器處的泄漏。推薦在載氣和尾吹氣氣路中使用氧氣捕集阱以降低氧氣水平。正確的柱安裝技術(shù)和定期檢漏(特別是安裝色譜柱之后)有助于zui大限度地避免泄漏問題的發(fā)生。 
    當(dāng)熱絲電流較高時(shí),氧氣所引起的損壞將更加嚴(yán)重?;瘜W(xué)活性樣品組分,如酸和鹵代化合物可能損壞熱絲。盡可能避免這些化合物將延長(zhǎng)熱絲壽命。當(dāng)TCD不使用時(shí),關(guān)閉或大大降低熱絲電流也可延長(zhǎng)熱絲壽命。 
    延長(zhǎng)熱絲壽命:若遵循以下啟動(dòng)程序,將延長(zhǎng)熱絲壽命。 
    a.熱絲接通電源之前,用載氣和尾吹氣吹掃檢測(cè)器10-15min。這樣可避免熱絲因氧氣存在而被氧化,因?yàn)闊o氣流條件下氧氣已經(jīng)擴(kuò)散到了熱導(dǎo)池內(nèi)。 
    b.在盡可能低的電流設(shè)定下打開熱絲電流,然后逐步提高熱絲電流至所需值。這樣可減少因電流引入而產(chǎn)生的功率脈沖,并延長(zhǎng)熱絲壽命。 
    熱導(dǎo)池污染:當(dāng)采用減低檢測(cè)器溫度以改善靈敏度時(shí),會(huì)產(chǎn)生熱導(dǎo)池污染的問題。還有,熱絲保持在低電流條件也會(huì)導(dǎo)致污染,因?yàn)樵谳^低電流條件下熱絲溫度也較低。如果熱導(dǎo)池被污染,用容積沖洗檢測(cè)器有助于出去冷凝物。 
    熱清洗:柱流失或樣品臟產(chǎn)生的沉積物都回污染TCD?;€漂移、噪音增加或測(cè)試色譜圖響應(yīng)改變都表明有污染。只有當(dāng)你確認(rèn)載氣及氣路系統(tǒng)沒有泄漏且未被污染時(shí),才可以進(jìn)行熱清洗或烘烤(加熱檢測(cè)器池體以蒸發(fā)掉污染物)。 
    觀察因樣品與燈絲相互作用產(chǎn)生的靈敏度下降,起源于氧氣污染載氣、泄漏或柱流失。樣品含有活性化合物,如酸和鹵代化合物,也能對(duì)熱絲產(chǎn)生化學(xué)損壞。若溫度太低,樣品冷凝也會(huì)污染檢測(cè)器熱導(dǎo)池。某些類型的污染物可以通過溫度烘烤除去。同樣在非模塊設(shè)計(jì)的檢測(cè)器中,由于溫度改變而產(chǎn)生的基線波動(dòng)可以通過保持檢測(cè)器溫度恒定而得到糾正。

 

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