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HPLC分析時峰面積差別很大的原因及解決

閱讀:3163        發(fā)布時間:2016-4-5

  液相色譜分析中進樣基線很好,保留時間能鎖定,壓力也穩(wěn)定,但是峰面積差別很大,大概有2倍的差別,這種情況出現(xiàn)的原因可能是多方面的,建議采用以下方法解決:

  1 調換一根新色譜柱,如果情況一樣,則排除柱子的原因。

  2 將在線過濾器拆下,用超聲波清洗,如果結果一樣,說明與在線過濾器無關。

  3 考慮是不是進樣閥有問題或者定量環(huán)堵。建議多進幾針樣品,看是否有規(guī)律,如果沒有規(guī)律,應檢查一下進樣器的其他部位,如果是進樣器系統(tǒng)出現(xiàn)問題,應盡快解決之。

  4 對進樣器清洗一下,清洗干凈后*一針空白,再進樣,看看結果如何,如果有明顯減少,那可能是進樣器污染,有樣品殘留在進樣閥體內,在切換的過程中被流動相帶入色譜柱。

  5 考慮樣品溶液是否均勻。建議同一個濃度連續(xù)進樣5次,看一下結果如何變化,有沒有規(guī)律;如果是樣品溶液不均勻,可以再攪拌一下。

  6 考慮光源是不是正常。

  7 考慮濃度是否在線性范圍內。有時候定量時濃度太高或太低都會產生較大的分析誤差。

  8 考慮取樣方式是否正確,每次取樣后是否對針頭外面的附著液進行清除。

  9 液相色譜儀的計算機軟件編制可能存在問題。對比可以適當改變軟件。

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