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原子熒光光譜法測(cè)定車間空氣中的錫含量

閱讀:1083        發(fā)布時(shí)間:2016-4-8

  目前,對(duì)空氣采樣濾膜的前處理傳統(tǒng)常壓濕法消化一般需要數(shù)小時(shí),耗時(shí)耗能,環(huán)境污染嚴(yán)重,結(jié)果重復(fù)性差,現(xiàn)有的幾種錫含量測(cè)定國(guó)標(biāo)方法在不同程度上也存在著操作繁瑣、試劑毒性大,靈敏度低等問(wèn)題。

  微波消解是一種嶄新的樣品前處理技術(shù);氫化物原子熒光法靈敏度高、基體干擾少、簡(jiǎn)便快速,可結(jié)合以上兩種新技術(shù)對(duì)車間空氣中錫的含量進(jìn)行測(cè)定研究。

  方法所需儀器:微孔濾膜,孔徑018μm;鋁合金采樣夾;小型塑料采樣夾;空氣采樣器;25ml具塞刻度比色管;光纖壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng);雙道原子熒光光譜儀;錫空心陰極燈。

  儀器工作條件 :光電倍增管負(fù)高壓380V,原子化器高度8mm,燈電流70mA,載氣流量500ml/min,屏蔽氣流量1000ml/min,讀數(shù)時(shí)間:10s,測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法,讀數(shù)方式:峰面積。

  測(cè)定方法:

  1 樣品采集

  將微孔濾膜安裝在鋁合金采樣夾內(nèi),在采樣點(diǎn)以5L/min的流量采集15min空氣樣品。采樣后將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次,放入濾膜盒中運(yùn)輸和保存。114 分析步驟11411 濾膜前處理 將微孔濾膜置于聚四氟乙烯溶樣杯中,加入510ml消解液,混勻后,嚴(yán)格按操作說(shuō)明裝入消解罐中,置微波消化爐內(nèi)消化。設(shè)定消解條件為壓力1(015Mpa), 2min,壓力2(110Mpa)2min。取出冷卻后,定容25ml比色管中,混勻。吸取1010ml定容后的樣品消化液置于25ml比色管中,各加入硫酸(1+9)5ml,硫脲(100g/L)-抗壞血酸(100g/L)215ml,用水定容至刻度。搖勻于室溫放置30min后測(cè)定。同時(shí)做空白。

  2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 

  分別吸取錫標(biāo)準(zhǔn)使用液(210μg/ml)0100125,015,110,1125,115210,215ml25ml比色管中,各加入硫酸溶液(1+9)5ml,硫脲(100g/L)-抗壞血酸(100g/L)215ml,用水定容至刻度。各自相當(dāng)于錫濃度0100,2010040100,80100,100100,120100160100,200100ng/ml

 

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