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液相色譜法檢測污水中20種藥物活性物質(zhì)

閱讀:878        發(fā)布時間:2016-4-11

  藥物的大量使用使得藥物活性物質(zhì)(PhACs)在環(huán)境中逐漸積累,且在較短的時間內(nèi)很難在自然界分解,導致其在一定時期內(nèi)富集于自然界的土壤或水體中,呈現(xiàn)“假性持久性”污染。許多國家的河流、湖泊、地下水、海水等水源以及動物體內(nèi)均檢測出了相當濃度的PhACs。

  目前,環(huán)境中藥物活性物質(zhì)的檢測主要采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,該方法具有檢出限低、靈敏度高等優(yōu)點,但儀器價格昂貴,測試成本較高,不易推廣使用。而液相色譜法應(yīng)用范圍廣,分析速度快且儀器較便宜,易于推廣,但目前液相色譜法主要針對單一或幾種同性質(zhì)物質(zhì)的檢測,對多種不同性質(zhì)物質(zhì)的分離沒有成熟方法??赏ㄟ^優(yōu)化前處理及液相色譜條件,建立了同時測定污水中20種藥物活性物質(zhì)的液相色譜分析方法。 

  實驗儀器:液相色譜-DAD檢測器;固相萃取裝置。

  色譜條件:色譜柱(5μm,4.6mm×250mm);流動相為甲醇、乙腈和0.05%甲酸/水(體積比),采用梯度洗脫程序,檢測波長為254nm,柱溫為25℃,流速為0.6mL/min,進樣量為10μL。

  實驗方法:采集水樣置于棕色玻璃瓶中,冷藏運回實驗室。水樣經(jīng)過濾紙、0.45μm和0.22μm的混合纖維素酯微孔濾膜過濾去除顆粒物,取0.5L濾液,調(diào)節(jié)pH值至3,以5~10mL/min速度通過已活化的HLB固相萃取柱,待測物質(zhì)和部分雜質(zhì)會被吸附保留在固相萃取柱上,水和基質(zhì)穿過小柱流出。用5mL的5%甲醇-水溶液(體積比)淋洗小柱,并用真空泵連續(xù)抽2min,用3×2mL甲醇洗脫,自然風干,用甲醇定容至1mL,4℃避光保存,供HPLC-DAD分析。

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