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氣相色譜進(jìn)樣口造成峰展寬的機(jī)理與解決辦法
閱讀：1701 發(fā)布時(shí)間：2016-4-14
氣相色譜進(jìn)樣口造成峰展寬的機(jī)理有兩種，一是時(shí)間上的展寬，二是空間上的展寬。時(shí)間上的展寬是由樣品蒸汽從進(jìn)樣口到色譜柱的轉(zhuǎn)移速度決定的。速度越快，初始峰寬越小。而空間上的峰展寬則是樣品進(jìn)入色譜柱頭時(shí)產(chǎn)生的。如不分流進(jìn)樣和冷柱上進(jìn)行時(shí)，樣品進(jìn)入柱頭會(huì)發(fā)生部分或全部冷凝。冷凝的液體樣品會(huì)在載氣的吹掃下移動(dòng)，從而在一定的長(zhǎng)度上分布，這一長(zhǎng)度就是初始峰寬。如果樣品于固定相的相容性不好，還會(huì)形成液滴而分布。這就使初始峰寬進(jìn)一步加大，嚴(yán)重的還會(huì)造成分裂峰。那么，如何來(lái)消除這些影響呢？通常采用如下幾種聚焦技術(shù)。
1 固定相聚焦
這是zui常見(jiàn)的聚焦技術(shù)，但只能用于程序升溫分析。在氣相色譜儀中，保留時(shí)間是柱溫的指數(shù)函數(shù)，故柱溫低時(shí)，樣品從汽化室進(jìn)入色譜柱后的移動(dòng)速度就會(huì)大為減慢。這時(shí)固定相與樣品相互作用，從而使樣品組分聚焦到一個(gè)摘得譜帶中。
2 溶劑聚焦
樣品在柱頭部分或全部冷凝以后，溶劑開(kāi)始揮發(fā)，與溶劑揮發(fā)性接近的組分就會(huì)濃縮在未揮發(fā)的溶劑中，從而產(chǎn)生很窄的初始譜帶。這就是溶劑聚焦，也叫溶劑效應(yīng)。
3 熱聚焦
樣品在進(jìn)入柱頭冷凝的過(guò)程中，由于溶劑*入色譜柱而導(dǎo)致溶質(zhì)發(fā)生濃縮，這就是熱聚焦。