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氣相色譜分析的定性分析方法
色譜定性分析的任務(wù)是確定色譜圖上每個(gè)峰代表什么物質(zhì);定性分析的根據(jù)是每個(gè)峰的保留值。
在一定的色譜條件下,每種物質(zhì)都有一個(gè)確定不變的保留時(shí)間。但在同一色譜條件下,不同的物質(zhì)可能具有近 似或*相同的保留時(shí)間。因此色譜定性往往是十分困難的。不過(guò)當(dāng)已知樣品組分,并有標(biāo)準(zhǔn)的純物質(zhì)樣品可以比較時(shí),色譜定性又是十分容易的。
利用標(biāo)準(zhǔn)純物質(zhì)與樣品組分保留時(shí)間比較時(shí),可用不同的方式:
1 在相同的色譜條件下,將樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別進(jìn)樣,分別測(cè)量其保留值。保留值相同,二者就可能是同一種物質(zhì)。這種方式要求色譜條件十分穩(wěn)定,保留值測(cè)量十分準(zhǔn)確。
2 若樣品比較復(fù)雜,流出峰之間相距太近,或色譜條件難以保持穩(wěn)定時(shí),可先將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入樣品中,混合均勻后進(jìn)樣,將所得色譜圖與未加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的圖進(jìn)行比較,哪個(gè)峰增高了,就可能與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相同。
3 為了定性結(jié)論更可靠,有時(shí)需進(jìn)一步加以確證:在兩根極性相差較大的柱子上,個(gè)字確定操作條件,分別進(jìn)樣分析。如在兩根柱子上標(biāo)準(zhǔn)物與未知物的保留時(shí)間形同,則可確證二者是同一物質(zhì)。