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不銹鋼中鋁的測(cè)定—Zn-EDTA鉻天青S光度法
不銹鋼經(jīng)適當(dāng)?shù)乃崛芙夂螅罅康你t在高氯酸冒煙時(shí)高溫氧化為六價(jià)并以氯化鉻酰的形式用鹽酸揮去，用Zn-EDTA絡(luò)合掩蔽樣品中的鐵、鎳、鈦，在適當(dāng)?shù)娜跛嵝詶l件下（pH=5.3~5.9）,Al+3與鉻天青S生成1:2的紫紅色二元絡(luò)化物，以光度法測(cè)定合金鋼中鋁含量。
具體測(cè)定方法：
1）試料的分解
稱取0.1000g試樣，置于石英燒杯中，加6mL鹽酸、1mL硝酸，加熱溶解（難溶試料可適當(dāng)補(bǔ)加鹽酸或硝酸的用量）。加2mL高氯酸，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙，用水沖洗燒杯壁，繼續(xù)冒高氯酸煙至近干[含高鉻低鋁或含鎢、鉬、硅較高的試樣，分解試料后，加入3mL~5mL高氯酸，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙，使鉻氧化為正六價(jià)，滴加鹽酸將高價(jià)鉻以氯化鉻酰的形式揮除，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至殘余鉻全部氧化至高價(jià)，并冒煙至近干]，取下冷卻。加1mL高氯酸和30mL水，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.4%時(shí)，補(bǔ)加1.5mL高氯酸，定容至250mL），用水稀釋至刻度，搖勻，使用時(shí)干過濾。
2）顯色
分取5.00mL或10.00mL干濾濾液（控制鋁量不大于20ug）兩份于50mL容量瓶中，分別按下面操作：
顯色液：加5mL甘露醇溶液（50g/L）（不含鈦的試樣可不加）、5mL鹽酸溶液（5+95）、10mLZn-EDTA溶液（移取5mL試液加5mL，移取10mL試液加10mL），加4mL鉻天青S溶液（0.5g/L），5mL六次甲基四胺溶液（400g/L），每加一種試劑必須搖勻后方可再加第二種試劑，用水稀釋至刻度，搖勻。
參比度：加1mL氟化銨溶液（5g/L），搖勻。以下按顯色液操作。
3）測(cè)量吸光度
將顯色液和參比液放置20min后，采用適宜的吸收皿，在分光光度計(jì)上，于545nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，減去空白試驗(yàn)的平均吸光度，作為凈吸光度，在工作曲線上查得鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
4）空白試驗(yàn)
稱取與試樣相同量且組成相似的鋼樣（不含鋁或已知?dú)堄噤X含量）兩份，或按試樣主成分鐵、鎳、鈷的含量，不加鋁進(jìn)行合成（不需要合成鉻）空白兩份，隨同試料做空白試驗(yàn)。兩份空白試驗(yàn)的吸光度之差應(yīng)小于0.02，取平均值。
5）繪制工作曲線
① 以標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線
稱取與試樣相同量且組成相似的鋼樣（不含鋁或已知?dú)堄噤X含量）一份，或按試樣主成分鐵、鎳、鈷的含量進(jìn)行合成底液一份，移取七份與分析試液相同量的溶液于一組50mL容量瓶中，其中六個(gè)中分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0ug/mL），按2）顯色操作，另一個(gè)容量瓶按4）中參比液操作，按3）測(cè)量吸光度，減去不加鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的那一份溶液的吸光度，作為凈吸光度，以鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)凈吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
② 以標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制工作曲線
稱取相同量的與試樣相近且含量呈一定梯度的標(biāo)準(zhǔn)樣品（含量需涵蓋待分析樣品含量），按2）操作減去空白試驗(yàn)溶液吸光度的平均值，作為凈吸光度，以鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)凈吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。