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煤炭中多種金屬元素含量的檢測:原子吸收光譜法
煤炭是一種固體可燃有機巖,主要由植物遺體經生物化學作用,埋藏后再經地質作用轉變而成,俗稱煤炭。煤炭被人們譽為黑色的金子,工業(yè)的食糧,它是十八世紀以來人類世界使用的主要能源之一。千百萬年來植物的枝葉和根莖,在地面上堆積而成的一層極厚的黑色的腐植質,由于地殼的變動不斷地埋入地下,長期與空氣隔絕,并在高溫高壓下,經過一系列復雜的物理化學變化等因素,形成的黑色可燃沉積巖,這就是煤炭的形成過程。
煤炭是世界上分布zui廣闊的化石能資源,主要分為煙煤和無煙煤、次煙煤和褐煤等四類。構成煤炭有機質的元素主要有碳、氫、氧、氮和硫等,此外,還有極少量的磷、氟、氯和砷等元素。采用微波消解-火焰原子吸收同時測定出煤中K、Na、Ca、Mg、Zn、Cu、Fe 七種元素的方法。該方法快速、簡便、耗酸量少、準確度高、重復性好。
儀器準備
4520F火焰原子吸收分光光度計(南京科捷分析儀器有限公司)分析精度高,人性化設計考慮周全,能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求。四燈位或六燈位可選,燈位自動優(yōu)化,元素負高壓自動記憶,元素波長掃描、燈位優(yōu)化、能量優(yōu)化一鍵完成,可提供遠程。并可根據不同的分析需求,選配石墨爐控制、自動進樣器、氫化物發(fā)生器等。
實驗方案
樣品處理:準確稱取三組煤樣:0.01g兩組、0.05g一組。Cu、Na需在樣品量0.05g時才能保證吸光值在標準曲線較好線形范圍內;0.01g兩組分別用作Ca和其他元素的測試,測Ca時為避免來自儀器及其他離子的干擾,需加入抗干擾劑10%氯化鍶。每組同時稱量三次作為平行樣,同步做樣品空白,加入4mL硝酸,2滴高氯酸(增大硝酸用量可按體積比5:1加高氯酸),一起置于可調式電熱板上消解,控制消解溫度為140℃左右。消解器皿為特制石英消化杯,經20min升至140℃,消化杯中酸量剩余較少時,適當降低溫度,保持微沸狀態(tài)。待消化杯中剩余液體呈均一的淡黃色,且無黑色固體樣品殘留時,表明煤樣已充分消解,由于煤樣組分有差別,消解時間在3h左右波動。加入適量超純水,以水的蒸發(fā)作用盡量帶走消化杯中的殘酸,然后轉移至10mL離心管中定容、離心,作為待測液。
分析條件:
元素 | K | Na | Ca | Mg | Zn | Cu | Fe |
燈電流mA | 5.0 | 5.0 | 3.0 | 3.0 | 4.0 | 3.0 | 4.0 |
波長nm | 766.5 | 589.0 | 422.7 | 285.2 | 213.9 | 324.8 | 248.3 |
狹縫nm | 0.2 | 0.2 | 0.4 | 0.4 | 0.2 | 0.4 | 0.4 |