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氣相色譜質(zhì)譜法檢測(cè)楊梅香氣成分
楊梅屬楊梅科,為浙江省特色水果。其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高,果肉富含纖維素、礦質(zhì)元素、維生素和一定量蛋白質(zhì)、脂肪、果膠及8種對(duì)人體有益氨基酸,鈣、磷、鐵含量高出其他水果10多倍,具有多種藥用價(jià)值。楊梅葉及果實(shí)具有濃郁的香氣。但楊梅保鮮困難,自然條件下“一日變色,二日變味,三日變質(zhì)”。
已有報(bào)道采用水蒸氣蒸餾,GC-MS聯(lián)用儀分析楊梅葉及果實(shí)的香氣組成。目前尚未見(jiàn)報(bào)道采用固相微萃取(SPME)-氣相色譜--質(zhì)譜-測(cè)定楊梅果實(shí)香氣成分。
相關(guān)研究對(duì)楊梅香測(cè)定中影響固相微萃取及色譜質(zhì)譜分析的各關(guān)鍵要素進(jìn)行優(yōu)化,建立了采用SPME-GC-MS聯(lián)用測(cè)定楊梅香氣的實(shí)驗(yàn)方法。
所需儀器
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；SPME裝置(supelco)。
色譜條件:色譜柱HP25MS柱;進(jìn)樣口溫度250℃;初始柱溫60℃,保持2min,以8℃Πmin升至220℃,保持13min;載氣為氦氣。質(zhì)譜條件:電離方式EI;電子能量70eV;接口溫度280℃;閾值100;掃描Π秒為2.67;掃描質(zhì)量數(shù)范圍40～600。
因香氣具有非常復(fù)雜的組成,質(zhì)譜分析時(shí)須采用全掃描方式,閾值應(yīng)設(shè)定為100,并通過(guò)設(shè)定采樣頻率,將掃描次數(shù)Π秒設(shè)定到2～3范圍內(nèi),以準(zhǔn)確定性痕量物質(zhì),提高譜圖檢索匹配度。
另外萃取頭每次插入襯管的長(zhǎng)度須保持不變,一般可利用固相微萃取自帶的橡膠圈將針頭伸出長(zhǎng)度固定到1.5cm左右,確保實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性。