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氣相色譜法檢測地下水中擬除蟲菊酯有機(jī)氯百菌清等24種農(nóng)藥殘留
擬除蟲菊酯、有機(jī)氯、百菌清、毒死蜱是目前廣泛使用的農(nóng)藥，對人和環(huán)境具有一定毒性、持久性。地下水是重要的飲用水源和工農(nóng)業(yè)用水源，加強(qiáng)城市地下水有機(jī)污染物調(diào)查是環(huán)境保護(hù)的迫切需求。目前，國內(nèi)外研究地下水中農(nóng)藥殘留的主要前處理方法為固相萃取、液液萃取等，方法檢出限可達(dá)到ng/L級別，但研究對象種類較為單一，難以實(shí)現(xiàn)多種類農(nóng)藥的同時分析。因此，建立一種準(zhǔn)確快速、靈敏經(jīng)濟(jì)的擬除蟲菊酯、有機(jī)氯農(nóng)藥、百菌清、毒死蜱多殘留進(jìn)行同時分析的方法，可提高分析效率，為地下水、地表水有機(jī)污染物監(jiān)測、處理和防治提供重要依據(jù)。
擬除蟲菊酯類、有機(jī)氯、百菌清、毒死蜱等常規(guī)分析方法主要有氣相色譜法和氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法。氣相色譜－高分辨質(zhì)譜聯(lián)用法測定有機(jī)氯農(nóng)藥殘留可達(dá)到0．2ng/mL，常規(guī)氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法儀器檢出限僅達(dá)到ng/mL級別，然而氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法對于設(shè)備要求較高，不利于方法推廣使用。
氣相色譜－電子捕獲檢測器（GC－ECD）則能充分利用擬除蟲菊酯類、有機(jī)氯、百菌清等農(nóng)藥具有的電負(fù)性，可以靈敏、穩(wěn)定地測定此多種類目標(biāo)化合物，同時成本較低，是一種可以廣泛推廣、適合大批量樣品檢測的分析方法。但目前GC－ECD分析方法用來檢測這幾類化合物主要采用分類檢測，分析流程長、分析效率低。與此同時，擬除蟲菊酯類農(nóng)藥分子量較大、沸點(diǎn)較高，多種菊酯類農(nóng)藥存在異構(gòu)體，在氣相色譜柱中停留時間過長，導(dǎo)致靈敏度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于有機(jī)氯農(nóng)藥，同一分析流程很不匹配，這是分析該類化合物的難點(diǎn)。因此改進(jìn)色譜柱種類、進(jìn)樣口溫度、柱壓力控制方式、提取及凈化等條件，主要利用氣相色譜的色譜柱程序升壓功能解決擬除蟲菊酯類低靈敏度的難題，實(shí)現(xiàn)了擬除蟲菊酯類、有機(jī)氯、百菌清等多類別農(nóng)藥的同時、快速、準(zhǔn)確測定。
儀器與主要設(shè)備
氣相色譜儀，配微池電子捕獲檢測器；固相萃?。⊿PE）裝置；氮吹儀，配備數(shù)控恒溫水浴；調(diào)速多用振蕩器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；馬弗爐。
色譜分析條件
分析色譜柱：（30m×0.32mm，0.25μm）；進(jìn)樣口溫度250℃，不分流進(jìn)樣；檢測器溫度350℃，尾吹流量30mL/min，進(jìn)樣量1.0μL。爐溫升溫程序：初始溫度90℃保持0.5min，以30℃/min升溫至180℃保持2min，以5℃/min升溫至200℃保持2min，以10℃/min升溫至300℃保持3.5min，以30℃/min升溫至320℃保持3min。柱壓力變化程序：初始壓力62.1kPa，保持22min，以344.8kPa/min升壓至96.6kPa，保持5min，以344.8kPa/min降壓至62.1kPa直至分析流程結(jié)束。